[发明专利]一种可控形貌纳米氧化铁的水热合成方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种纳米氧化铁的制备方法，具体是一种可控形貌纳米氧化铁的水热合成方法。

背景技术

氧化铁（Fe-₂O₃）价廉、无毒，作为颜料广泛应用于涂料、建材等多种领域；另外还可作为精密仪器、光学玻璃的抛光剂；电子工业、通讯整机、电视机、计算机等磁性原料及行输出变压器、开关电源及其高U及高UQ等的铁氧体磁芯等等。由于纳米材料独有的表面效应、量子尺寸效应等，当氧化铁的颗粒度达到纳米级水平时，许多潜在的物理化学性质，如磁性、催化性能等等得到充分体现，使得纳米氧化铁在磁性材料、精细陶瓷、工业催化以及生物医学工程等领域得到更为广泛的应用。

常见的纳米氧化铁粒子的制备方法主要分为干法和湿法两种。干法主要以热分解及物理粉碎法为主。湿法主要以溶胶-凝胶法、水热法、水解法、空气氧化法等为主。

目前，国内外关于纳米氧化铁的制备及性能表征方面已有较多报道：公告号为CN1319864C的中国专利中采用胶体化学法制备纳米氧化铁，所得产品纯度高，但该发明需采用大量有机溶剂，成本高。公告号为CN 102674472A的中国专利以纳米纤维素为模版制备棒状纳米氧化铁，产物形貌均一，但工艺较复杂。专利CN102092794B公布的纳米氧化铁制备方法中得到的产物均匀、分散性好，但工艺复杂、反应条件较为苛刻。专利CN1669936A公布的纳米氧化铁制备方法采用电子束辐照分解，产物均匀、颗粒小，但工艺复杂、成本高。从文献报道来看，现有的纳米氧化铁的合成方法大部分能满足普通工业生产的需求，但对于高、精、尖科技产品和科学研究而言，普通的合成方法合成的纳米粒子尚无法满足尺寸、形貌可控的要求。

发明内容

    本发明为了解决现有纳米氧化铁合成方法合成的纳米粒子无法满足在40-600nm范围内尺寸可控、在实心块状至中空管状的范围内形貌可控的问题，提供了一种可控形貌纳米氧化铁的水热合成方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种可控形貌纳米氧化铁的水热合成方法，包括如下步骤：（1）称取磷酸二氢盐、强酸强碱盐以及三价铁盐，混合加入去离子水中，搅拌至完全溶解，获得前驱体溶液；所述的前驱体溶液中磷酸根离子与三价铁离子的摩尔比为0～3:10，强酸强碱盐与三价铁离子的摩尔比为0～5:10，去离子水的质量为磷酸二氢盐、强酸强碱盐以及三价铁盐总质量的50～300倍；（2）将前驱体溶液放置反应釜中，加热至150～250℃，保温2～4h；冷却至室温，将所得的产物加入去离子水和酒精，充分振荡，离心，去上清液，将内容物移至电热真空干燥箱内，干燥直至恒重，获得纳米晶体氧化铁。

理论上采用任意的磷酸二氢盐均可，但实验室常见的磷酸二氢盐有磷酸二氢钠、磷酸二氢钾，上述磷酸二氢盐具有取材容易、成本合理的特点。

理论上采用任意的三价铁盐均可，但实验室常见的三价铁盐有氯化铁、硝酸铁、硫酸铁，上述三价铁盐具有取材容易、成本合理的特点。

理论上采用任意的强酸强碱盐均可，但实验室常见的强酸强碱盐有氯化钠、硫酸钠、氯化钾、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾，上述强酸强碱盐具有取材容易、成本合理的特点。

本发明中步骤（2）中产物中去离子水和酒精的加入主要是对产物进行清洗的作用，因此，去离子水和酒精加入量的控制是本领域技术人员容易实现的。

本发明中步骤（2）中，所述的内容物为带有残留液的沉淀物。

进一步，所述的离心步骤中离心转速为3000～15000rad/min，离心2～3次，每次2～3min。离心处理时，只要是能保证大部分的沉淀物与液体分离，任何离心转速、离心次数以及离心时间均可采用，本发明中离心步骤的操作为本领域技术人员容易实现的。但是采用本发明所述的离心转速、离心次数以及离心时间，可以更快、更好的实现离心，纳米晶体氧化铁的均匀性更好。

    本发明中纳米晶体氧化铁的形貌尺寸的控制是通过前驱体溶液中的磷酸根离子和强酸强碱盐的浓度来调节实现的，其中磷酸根离子是用来调节纳米晶体氧化铁尺寸大小的，强酸强碱盐是用来调节纳米晶体氧化铁形貌的；若磷酸根离子相对于三价铁盐摩尔比越大时，纳米晶体氧化铁尺寸越大，若磷酸根离子相对于三价铁盐摩尔比越小时，纳米晶体氧化铁尺寸越小；若强酸强碱盐相对于三价铁盐摩尔比越大时，纳米晶体氧化铁的形貌更趋于中空管状，若强酸强碱盐相对于三价铁盐摩尔比越小时，纳米晶体氧化铁的形貌更趋于实心块状。