[发明专利]一种油封用氟橡胶的制备方法

权利要求书

1.一种油封用氟橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）向水中加入乳化剂和pH调节剂，乳化剂占水重量的0.01～0.2%，pH调节剂占水重量的0.01～0.5%，制得溶液A；

（2）向步骤（1）制得的溶液A中加入单体，步骤（1）中的水与单体的质量比为1：（0.01～1），搅拌均匀，制得溶液B；

所述单体选自如下a～g之一：

a、45～65％偏氟乙烯、35～55％的六氟丙烯的混合物，或者10～50％偏氟乙烯、25～65％的六氟丙烯和5～35％的四氟乙烯的混合物，均为质量百分比；

b、含氟单体与烃单体任意比例的混合；

c、三氟氯乙烯和偏氟乙烯任意比例的混合；

d、偏氟乙烯和全氟烷基（烷氧基）乙烯基醚任意比例的混合；

e、乙烯和六氟丙烯任意比例的混合；

f、四氟乙烯和丙烯任意比例的混合；

g、四氟乙烯和全氟烷基（烷氧基）乙烯基醚任意比例的混合；

（3）向步骤（2）制得的溶液B中加入浓度为1～10wt%的无机引发剂溶液引发聚合反应，聚合反应压力1.0～4.0Mpa、反应温度为50～150℃，无机引发剂的加入量为步骤（1）中水的重量的0.005～1%；

（4）当单体反应重量至步骤（2）中单体总投料量的10～20%时，加入分子量调聚剂，所述分子量调聚剂加入量为步骤（1）中的水重量的0.1～1wt%，同时通过向反应容器中连续补加单体，使反应容器内气相组成保持恒定；

当单体反应重量至步骤（2）中单体总投料量的40～65%时，再加入分子量调聚剂，所述分子量调聚剂加入量为步骤（1）中的水重量的0.05～1wt%，并补加无机引发剂，无机引发剂的加入量为步骤（1）中水的重量的0.005～1wt%，当单体反应重量至步骤（2）中单体总投料量的90～100%，停止反应，制得聚合乳液；

（5）将步骤（4）制得的聚合乳液进行凝聚、洗涤、烘干，经炼胶机塑炼成型，即得。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的pH调节剂为弱碱盐，优选的，所述步骤（1）中的pH调节剂为磷酸氢二钾或四硼酸钠。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的乳化剂选自非离子型乳化剂或离子型乳化剂。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的乳化剂选自离子型乳化剂全氟辛酸盐；进一步优选的，乳化剂选自全氟辛酸钠或全氟辛酸铵。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的单体a为：

50～60%偏氟乙烯和40～50%六氟丙烯的混合物，或25～50%偏氟乙烯、30～50%六氟丙烯和15～30%四氟乙烯的混合物。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的单体b中：

含氟单体选自三氟氯乙烯、四氟乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯、全氟烷基（烷氧基）乙烯基醚中的一种或两种任意比的混合；

烃单体选自乙烯和/或丙烯。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）和步骤（4）中的无机引发剂为过硫酸盐。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）和步骤（4）中的无机引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的分子量调聚剂选自异戊烷、丙二酸二乙酯、丁二酸二酯、乙酸乙酯之一或两种任意比的组合。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的分子量调聚剂为异戊烷。