[发明专利]一种搅拌结晶生产电子级磷酸的方法

权利要求书

1.一种搅拌结晶生产电子级磷酸的方法，其特征在于：包括黄磷漂洗、空气净化、燃烧、水合吸收、净化工序，其特征在于：采用超纯水净化黄磷和磷酸净化燃烧空气，采用化学沉淀法对磷酸做初步净化除杂，再采用结晶法对磷酸进行深度净化提得到电子级磷酸，具体操作步骤如下：

A、黄磷漂洗：将黄磷输入盛有60～80℃超纯水的漂洗槽中，开启循环泵反复漂洗10～30分钟；

B、空气净化：开启空气洗涤塔，空气经洗涤塔中的磷酸洗涤除尘、除湿后进入黄磷燃烧炉；

C、燃烧：经漂洗后的液态磷在磷计量槽一定的水位差条件下在燃烧塔底部不断地供液态黄磷，液态黄磷与洁净空气充分燃烧，燃烧产生的五氧化二磷气体借助尾部风机造成的负压10000～15000P_a自塔顶进入主吸收塔，液态黄磷燃烧需要的净化空气由塔下段的一个或多个进风口调节供给，液态黄磷燃烧热部分由塔壁夹套水吸收，热水供液态黄磷保温和结晶熔融使用，部分液态黄磷燃烧热随燃烧产生的五氧化二磷气体带走，部分燃烧热进入下一工序；

D、水合吸收：采用两步法水合吸收五氧化二磷气体；

E、一级化学净化：采用五硫化二磷脱砷、喷射脱气去除硫和双氧水脱色；

F、二级结晶净化：采用反应釜搅拌结晶、洗晶和熔融，取熔融酸样做ICP-MS检测，将经ICP-MS检测各金属杂质指标合格的酸打入调酸罐调节磷酸的温度及浓度，磷酸温调至40℃以上以确保无磷酸晶体残余，根据需要调节浓度后进行包装。

2.根据权利要求1所述的一种搅拌结晶生产电子级磷酸的方法，其特征在于：所述的两步法水合吸收方法是：黄磷燃烧产生的五氧化二磷气体从主吸收塔顶部进入，由三个酸喷头喷洒稀酸和塔内顶部溢流槽的大量溢流磷酸顺流时吸收，酸酐的水化热一部分借循环酸带走，一部分传给夹套水带走，一部随气体进入副吸收塔；从主吸收塔底部出风口出来的未吸收完的五氧化二磷气体，由副吸收塔顶部两个稀喷头喷洒稀酸逆流吸收，副吸收塔的作用与主吸收塔一样，气体从副塔顶部进入酸雾吸收除雾系统；从主吸收塔底部流出的浓磷酸进入浓酸槽，不符合浓度要求的次浓磷酸进入次浓磷酸槽，通过循环酸泵进入板式冷却器冷却至45-60℃，向主吸收塔供循环酸；从副吸收塔底部流出的稀磷酸进入稀酸槽，通过循环酸泵进入板式冷却器冷却至45-60℃，向主、副吸收塔和文氏管供循环酸，未吸收完的五氧化二磷气体，一部分供塔喷头喷酸吸收；一部供吸收塔顶部溢流槽的溢流吸收；

当在循环槽发现主吸收塔和副吸收塔出口酸由于磷未充分氧化，而出现红酸和黄酸时，应减少投磷量，然后根据情况在循环槽处缓慢加入一定量的双氧水，约经20-30分钟系统循环，完全氧化酸色度正常后，再调整投磷量，浓磷酸槽的酸经检验合格后，送除杂处理槽。

3.根据权利要求1所述的一种搅拌结晶生产电子级磷酸的方法，其特征在于：所述的一级化学净化方法是浓磷酸槽的磷酸经循环酸泵的旁路酸管出酸进除杂反应槽，在保温60～80℃情况下，根据砷含量加入1.3倍五硫化二磷反应20～60分钟脱砷除杂；反应槽夹套加热保温由燃烧塔产生的热水通过保温管道供给，反应完全后经板框压滤机过滤，去除砷、氟、铅、汞、镉等对人体有害的元素，再喷射脱气去除硫，除硫保持槽内磷酸温60～80℃，鼓泡40～90分钟后降温；若酸色不好，要加入双氧水进一步氧化脱色，然后打入结晶器进行二级结晶净化，滤渣经热水洗涤后甩干，用石灰中和，运往废料池排放，水洗清液返回磷酸生产系统。

4.根据权利要求1所述的一种搅拌结晶生产电子级磷酸的方法，其特征在于：所述的二级结晶净化方法是将一级化学净化磷酸打至搅拌结晶器中1/2~4/5液位处，开启搅拌机，将-15 ~ 0℃的盐水打入结晶器夹套中，按原料酸重量的5‰~10‰将磷酸半水晶种投撒至原料酸中，诱发结晶，晶体开始长成沙粒状晶体，开启搅拌器，待结晶比例达30~60%时，排出夹套的盐水，打开出料泵排出液相，排出的液相打至磷酸生产线，当大部分液相基本排尽时开启真空泵进行抽滤，使晶、液两相彻底分离，打开洗晶装置，用超纯水或上一次的稀酸成品洗涤晶体表面及结晶器内残余的液相并排尽，将黄磷燃烧炉的夹套热水输入结晶器夹套，结晶熔融。