[发明专利]对己硫基苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种对己硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括：

反应步骤：将己硫醇、对氯苯甲醛和极性有机溶剂混合，以碱为催化剂，在干燥空气或者惰性气体的保护下，在70～120℃加热搅拌10～24小时，其中己硫醇和对氯苯甲醛的投料摩尔比范围在（1.2～1.4）：1；

后处理步骤：反应结束后，加水淬灭反应，用有机溶剂萃取后蒸除溶剂，残余的油状物室温下溶于重结晶溶剂，在-10～-30℃下析出固体，经过过滤、干燥后得到对己硫基苯甲醛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、和二甲基亚砜中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碳酸钾和/或碳酸钠。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂和对氯苯甲醛的摩尔比范围在（1～2）：1。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，用于萃取的有机溶剂为非极性溶剂，包括乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、甲苯、正丁醇、和异戊醇中的至少一种。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶溶剂为乙醚、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、和环己烷中的至少一种。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶溶剂为正己烷和/或环己烷。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述过滤的操作温度≤10℃。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述干燥是在50℃以下真空干燥10～24小时。