[发明专利]酸法粉煤灰提取氧化铝粗精液中镓的回收方法有效
申请号: | 201310746812.6 | 申请日: | 2013-12-30 |
公开(公告)号: | CN103805794A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 王永旺;郭志峰;张云峰;赵飞燕;刘延红;秦兴东;郭昭华;凌文 | 申请(专利权)人: | 中国神华能源股份有限公司;神华准能资源综合开发有限公司 |
主分类号: | C22B58/00 | 分类号: | C22B58/00;C22B3/24 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 吴贵明;张永明 |
地址: | 100011 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粉煤 提取 氧化铝 精液 回收 方法 | ||
1.一种酸法粉煤灰提取氧化铝粗精液中镓的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
分离步骤:将所述酸法提取氧化铝粗精液通过CL-TBP萃淋树脂进行离子吸附,得到一次吸附萃淋树脂;对所述一次吸附萃淋树脂进行洗脱,得到含镓溶液;
提纯步骤:向所述含镓溶液中加入第一碱性溶液,得到含镓沉淀;
回收步骤:从所述含镓沉淀中回收所述金属镓。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述提纯步骤中向所述含镓溶液中加入所述第一碱性溶液的步骤之前,还包括对所述含镓溶液进行除铁的步骤;对所述含镓溶液进行除铁的步骤包括:
向所述含镓溶液中加入铁粉,反应后得到反应液;
将所述反应液通过所述CL-TBP萃淋树脂,进行二次离子吸附,得到二次吸附萃淋树脂;
对所述二次吸附萃淋树脂进行二次洗脱,得到除铁的所述含镓溶液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在对所述一次吸附萃淋树脂进行离子洗脱和/或对所述二次吸附萃淋树脂进行二次离子洗脱的步骤之前,还包括用浓度为28~36wt%的盐酸对所述一次吸附萃淋树脂或所述二次吸附萃淋树脂进行清洗的步骤,清洗时间为5~10min。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,向所述含镓溶液中加入所述铁粉之前,将所述含镓溶液浓缩至体积为所述含镓溶液体积的1/3~1/2。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于,所述分离步骤中,将所述酸法提取氧化铝粗精液通过所述CL-TBP萃淋树脂时,所述酸法提取氧化铝粗精液的流速为10~15ml/min;对所述一次吸附萃淋树脂进行洗脱时,洗脱剂为去离子水或浓度为0.1~0.5wt%的盐酸,所述洗脱剂的用量为100~120ml,洗脱时间为10~12min。
6.根据权利要求2至4中任一项所述的方法,其特征在于,所述提纯步骤中,向所述含镓溶液中加入铁粉时,所述铁粉的质量为1~5g;将所述反应液通过所述CL-TBP萃淋树脂时,所述反应液的流速为10~15ml/min;对所述二次吸附萃淋树脂进行再次洗脱时,洗脱剂为去离子水或浓度为0.1~0.5wt%的盐酸,洗脱时间为10~15min。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述回收步骤包括:
将所述含镓沉淀加入到第二碱性溶液中,使所述沉淀溶解,得到溶解液;
将所述溶解液进行电解,得到所述金属镓。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述回收步骤中对所述溶解液进行电解的步骤之前,还包括对所述溶解液进行除杂的步骤;对所述溶解液进行除杂的步骤包括:将除杂剂加入所述溶解液,过滤,对滤液进行臭氧氧化处理,得到除杂的所述溶解液;优选所述除杂剂为硫化钠和/或草酸钠,优选所述除杂剂的用量为1~2g。
9.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述电解的步骤中,电解温度为40~60℃,电流密度为200~400A/m2,电解电压为3~4V,极距为20~50mm。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述提纯步骤中,所述第一碱性溶液和所述第二碱性溶液中碱性物质分别为氢氧化锂、氢氧化钾或氢氧化钠;
优选所述第二碱性溶液的浓度大于所述第一碱性物质的浓度;
优选所述第一碱性溶液与所述第二碱性溶液均为氢氧化钠的水溶液;
所述第一碱性溶液的浓度为20~30wt%,所述第二碱性溶液的浓度为45~50wt%。
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