[发明专利]一种高纯度食品标准品戊酸乙酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，涉及酯的进一步纯化，尤其是一种高纯度食品标准品戊酸乙酯的制备方法。

背景技术

戊酸乙酯是无色油状液体，具有天然水果香味，为GB/T2760-2007规定可用的食用香精，是重要的香精香料成分，广泛用于食品、化妆品、医药等领域，戊酸乙酯含量的检测显得十分重要，这就需要有高质量的标准品做保证。

标准品的质量要求很高，含量为99.5%～99.9%，而工业品戊酸乙酯的含量为95%，分析纯戊酸乙酯的含量为98%，要把含量提到99.5～99.9%有一定的难度，单靠精馏难以奏效。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度食品标准品戊酸乙酯的制备方法，本发明以95%工业戊酸乙酯为原料，经提纯处理生产出含量≥99.9%的高纯度食品标准品戊酸乙酯和含量≥98%的分析纯戊酸乙酯。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种高纯度食品标准品戊酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：

⑴将工业戊酸乙酯用碳酸氢钠溶液洗涤2-5次；

⑵在用饱和氯化钠溶液洗涤；

⑶干燥：加入干燥剂，不断搅拌，放置10-15h；

⑷过滤：滤液用金属钠再次干燥，放置10-15h，过滤分出金属钠；

⑸精馏：滤液精馏，取144～145℃馏分，该馏分为高纯度食品标准品戊酸乙酯。

而且，所述工业戊酸乙酯的含量为95%，重量百分比。

而且，所述高纯度食品标准品戊酸乙酯含量≥99.%。

一种高纯度食品标准品戊酸乙酯的制备方法包括以下步骤：

⑴将工业戊酸乙酯（含量95%）用碳酸氢钠溶液洗涤2-5次；

⑵用饱和氯化钠溶液洗涤；

⑶干燥，加入干燥剂，不断搅拌，放置12h；

⑷过滤，滤液用金属钠再次干燥，放置12h，过滤分出金属钠；

⑸过滤，滤液精馏，取144～145℃馏分为正馏分（含量≥99.9%），接后馏分（含量≥98%）。

本发明的优点和积极效果如下：

1、本发明以95%工业戊酸乙酯为原料，经过多次清洗、净化、过滤以及精馏将杂质逐渐去除，获得产品的含量明显提高至99%以上，各项指标均符合要求，完成了从工业品戊酸乙酯提纯生产分析纯和高纯度食品标准品戊酸乙酯。

2、本发明整个提纯和净化过程的工艺简单、操作简易、适于工业化生产。

3、本发明所使用的原料可全部利用，没有排废，生产过程绿色无毒，成本低，适合工业大规模生产。

具体实施案例

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

以下百分数均为重量百分比。

实施例1

一种高纯度食品标准品戊酸乙酯的制备方法，步骤如下：

⑴1L工业戊酸乙酯加入10%NaHCO3溶液600ml，搅拌30min，静置，分液，弃去水相，连续操作三次，至水相无色；

⑵有机相加入饱和氯化钠溶液500ml，搅拌30min，静置、分液，弃去水相；

⑶有机相加入无水碳酸钾150g，搅拌10min，放置过夜；

⑷过滤，滤液加入金属钠5g，放置过夜，分出金属钠；

⑸滤液精馏：精馏柱L=2m，填料为不锈钢σ环（2mm），开始回流比为1:20，回流2h，接前馏分50ml，后回流比1:10，接取144～145℃正馏分600ml（含量GC99.9%），接后馏分150ml（含量GC98.9%）。

实施例2

一种高纯度食品标准品戊酸乙酯的制备方法，步骤如下：

⑴1L工业戊酸乙酯加入饱和NaHCO3溶液300ml，搅拌30min，静置，分液，弃去水相。连续操作三次，至水相无色；

⑵有机相加入饱和氯化钠溶液500ml，搅拌30min,静置分液，弃去水相；

⑶有机相加入无水氯化钙150g，搅拌30min，放置过夜；

⑷过滤，滤液加入金属钠5g，放置过夜，分出金属钠；

⑸滤液精馏：精馏柱L=2m，填料为不锈钢σ环（2mm），开始回流比为1:50，回流1h，接前馏分100ml，后回流比1:10,接取144～145℃正馏分500ml（含量GC99.92%），接后馏分150ml（含量GC98.7%）。

实施例3

一种高纯度食品标准品戊酸乙酯的制备方法，步骤如下：