[发明专利]一种定向多孔特种水泥的制备方法

说明书

 

技术领域

    本发明涉及一种水泥的制备方法，具体的说是一种定向多孔特种水泥的制备方法，属于多孔材料制作方法技术领域。

背景技术  

目前，制备多孔材料的方法主要有发泡法，有机泡沫浸渍法，添加造孔剂法，固态粒子烧结法，溶胶-凝胶法，等静压法等。理想的制备方法不仅要求能够制备出结构复杂，孔的形状和尺寸可以调控，具有一定的力学性能，而且要求成本低，工艺简单。但是现在的这几种制备方法都不能满足理想的制备方法，都存在一方面或几方面的缺点。定向冷冻干燥法可以获得成品坍缩小，孔隙率范围大，形状复杂多变，力学性能较好的多孔材料，且与其他方法相比，定向冷冻干燥法是一种制备工艺简单，制备周期较短，成本较低，更为经济与环保的制备方法。冷冻干燥法又称升华干燥，它的机理就是将需干燥的物料在低温下先行冻结至共晶点以下，使物料中的水等有机溶剂转变成固态，然后在设定的真空环境下，将固态溶剂直接升华为蒸气而除去，从而保留多孔溶剂挥发后的多孔结构。而定向冷冻是通过自制模具塑造温度梯度，使得水或有机溶剂定向冻结，从而获得所需孔道形状的一种方法。利用定向冷冻干燥法制备的多孔材料可以应用在催化剂载体，多孔压电板，燃料电池电极，气液分离，液体过滤以及人工骨支架入体等领域。

 20世纪80年代后期，相关研人员已将冷冻干燥法用于制备多孔聚合物材料，随后又用于制备多孔陶瓷。2001年以后，Fukasawa及Deville，Nakata等人改用水基陶瓷浆料制备出具有复合孔结构的氧化铝及氮化硅等多孔材料。2007年以后，Chen等人将叔丁醇作为有机造孔剂来制备具有复合定向孔结构的多孔材料。随着更多深入的研究，冷冻干燥法正逐渐成为高效、实用及环保的多孔材料制备方法。

目前国内外利用冷冻干燥法制备定向多孔陶瓷材料的报道较多，相关制备方法及技术应用较为成熟，但将水泥材料制备为多孔材料的报道相对较少。国际上的最新研究表明可以通过控制孔的结构和材料的力学性能，因而冷冻干燥法有望成为制备多孔材料，特别是特种水泥材料的潜在方法。

发明内容

本发明的目的在于解决上述已有技术存在的不足，提供一种工艺简单、成本低，能够在气体分离、水处理过滤领域广泛应用的定向多孔特种水泥的制备方法。

一种定向多孔特种水泥的制备方法，其特殊之处在于包括以下步骤：

一是水泥基浆料的制备：按照质量份配比取水泥粉60-100份、有机造孔剂100-140份、分散剂0.3-0.5份、有机粘结剂0.8-2份，将水泥粉放入有机造孔剂中，添加分散剂，进行机械搅拌，搅拌时间为1h-5h，得到充分混合的有机混合物，以氧化锆或氧化铝球为球磨介质，将有机混合物与有机粘结剂放入不锈钢球磨罐中球磨12h-36h，使水泥基混合材料均匀分散，从而得到不同固含量的水泥基浆料；

所述

所述水泥粉为硅酸盐水泥粉、普通硅酸盐水泥粉、复合硅酸盐水泥粉、硫铝酸盐水泥粉、铁铝酸盐水泥粉、磷酸盐水泥粉等任一种；

所述有机造孔剂为叔丁醇（TBA）、莰烯、莰酮、崁烯-萘共混物，其选择依据是：

①有机造孔剂与有机粘结剂相容；

②添加有机造孔剂后的混合浆料具有一定的流变性；

③有机造孔剂在定向冷冻的过程中能够互相作用，且有相分离现象；

④有机造孔剂容易除去，残留量较少。

所述分散剂为柠檬酸、脂肪酸、甲基丙烯酸、聚丙烯酸铵、铵聚碳酸酯、聚丙烯酸铵等；

所述有机粘结剂为乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、聚乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇等，其选择依据是：

①有机粘结剂能够与有机造孔剂完全混溶；

②添加有机粘结剂后的混合浆料具有一定的流变性；

③有机粘结剂在定向冷冻的过程中不影响有机造孔剂冰晶的形成；

④有机粘结剂能够被除去，其残留量应较少；

二是冷冻坯体的制作：将充分混合均匀后的水泥基浆料放入真空干燥箱中真空脱气，然后将除去气泡后的水泥基浆料浇铸到自制的冷冻模具中定向冷冻，冷冻时间为1h-1.5h，冷冻温度为-50℃ ～3℃，冷冻完毕之后从冷冻模具中脱出，得到冷冻坯体；

所述冷冻模具包括盛有冷冻介质的冷冻池，浸没在冷冻介质中的黄铜，在冷冻池中形成梯形的冷冻空间，黄铜上方设有盛装水泥基浆料的发泡聚苯乙烯模具；