[发明专利]饲料添加剂β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法有效
申请号: | 201310747945.5 | 申请日: | 2013-12-31 |
公开(公告)号: | CN103694107A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 周应培;刘继根;杨德军 | 申请(专利权)人: | 长沙道勤生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C59/01 | 分类号: | C07C59/01;C07C51/41 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410000 湖南省长沙市芙蓉区隆平*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 饲料添加剂 羟基 甲基 丁酸 制备 方法 | ||
1.一种饲料添加剂β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备过氧乙酸:将冰醋酸、10%硫酸溶液、30%H2O2在45-65℃反应,反应后经过减压蒸馏可得到过氧乙酸水溶液;
2)制备β-羟基-β-甲基丁酸:将步骤1)得到的过氧乙酸水溶液与二丙酮醇混合,加入乙酸甲酯作为溶剂,温度控制在30-40℃反应,反应后将混合物转移到蒸馏装置,蒸馏收集70℃的馏分得到乙酸甲酯,蒸馏后的剩余物为β-羟基-β-甲基丁酸溶液;
3)制备β-羟基-β-甲基丁酸钙:将步骤2)得到的β-羟基-β-甲基丁酸中加入水,并加入氢氧化钠溶液将PH值调节为6.0-7.0,加热溶解后过滤,向滤液中加入氯化钙,搅拌反应,加入氢氧化钠溶液调节PH为6.5-7.0,析出β-羟基-β-甲基丁酸钙,过滤、烘干得到产品。
2.根据权利要求1所述的饲料添加剂β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中冰醋酸与10%硫酸溶液的体积比为100:10,冰醋酸与30% H2O2的体积比为1:3.0-3.5,反应时间为10-30分钟。
3.根据权利要求1所述的饲料添加剂β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中反应时间为1-2小时。
4.根据权利要求1所述的饲料添加剂β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中加入水的体积与步骤2)中二丙酮醇的体积比为1.5-2.0:1.0,步骤3)中加入的氯化钙与二丙酮醇的质量与体积比为0.8g:1ml。
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