[发明专利]一种氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，其在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶于水，然后加入铝盐或氢氧化铝，在140～300℃反应，经干燥后在300～1500℃惰性气氛下煅烧得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。本发明采用一锅法制备低密度、高孔隙率的氧化铝/碳气凝胶复合材料，本发明具有原料易得、制备过程简单、成本低等优点，所得的氧化铝/碳气凝胶复合材料质轻、孔隙率高，可用于催化剂载体、气敏元件、固体电解隔膜、钢液测氧探头材料等。

技术领域

本发明涉及一种氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，属于碳复合材料制备技术领域。

背景技术

氧化铝(Al₂O₃)是一种重要的陶瓷材料，具有高强度、耐腐蚀、抗氧化、表面积大等优点，可应用于吸收剂、催化剂载体和复合材料增强物。纳米氧化铝的制备方法主要有：化学沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法等，可制备出粒径小、比表面积大的氧化铝纳米粒子，但由于氧化铝极性强，团聚较严重，影响其催化性能。利用碳材料承载纳米氧化铝，能提高其分散性和比表面积，从而提高其催化效率。

目前，有关制备氧化铝/碳复合材料的报道不多。Li等将碳纳米管加入到硝酸铝(Al(NO₃)₃)水溶液中浸泡，然后在氮气气氛下于500℃煅烧2小时， 制备出海绵状氧化铝/碳纳米管的复合材料，并研究其对水中氟离子的吸附性能。Lee等采用气相沉积法，通过碳纳米管内部填充和表面覆盖氧化铝，制备氧化铝纳米线和纳米管。

发明内容

本发明目的是提供一种原料易得、成本低、制备过程简易的氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法。

本发明实现过程如下：

一种氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法：在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶于水，然后加入可溶性铝盐或氢氧化铝，在140～300℃反应，经干燥后在300～1500℃惰性气氛下煅烧得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。

上述反应优选的反应温度为160～230℃；干燥过程采用烘干、冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥，优选为冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥，干燥后的碳气凝胶进一步在惰性气氛下经过500～1200℃煅烧处理可提高其含碳量，并有利于打开闭塞的孔道，比表面积得到增加；向反应体系中加入有机酸或碱后制备的碳气凝胶弹性较好且紧致。

所述的糖类化合物选自单糖、二糖、低聚糖、多糖，所述的糖类化合物选自葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、水苏糖、棉籽糖、异麦芽酮糖、乳酮糖、低聚果糖、低聚木糖、低聚半乳糖、低聚异麦芽糖、低聚异麦芽酮糖、低聚龙胆糖、大豆低聚糖、低聚壳聚糖、环糊精、淀粉、酸改性淀粉、氧化淀粉、白糊精、黄色糊精、淡黄色糊精、乙酸化淀粉、辛基琥珀酸钠盐淀粉、羟丙基化淀粉醚、环氧乙烷交联淀粉、淀粉胶、淀粉乙酸胶、羧基淀粉胶、耐水淀粉胶、纤维素、半纤维素、糖元、木糖、阿拉伯胶、粘多糖。

所述的水溶性高分子为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、聚乳酸、聚马来酸、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸、甲壳质、聚乙烯醇。

所述的可溶性铝盐选自硫酸铝、氯化铝、醋酸铝、硝酸铝、明矾、偏铝酸钠、异丙醇铝。

上述糖类化合物和水溶性高分子的质量比为1：6～1：0.005，优选为1：1～1：0.05；糖类化合物与水的质量比为1：60～1：0.5，优选为1：30～1：1，糖类化合物和可溶性铝盐的质量比为1：2～1：0.05。

反应体系中加入有机酸或碱，所述的有机酸或碱选自乙酸、甲酸、乙二酸、丙烯酸、苯甲酸、氨水、吡啶、三乙胺、三乙醇胺、单乙醇胺、四甲基氢氧化铵、二异丙基乙基氨、二乙烯三胺、奎宁。