[发明专利]1,4—萘二羧酸的制备方法

权利要求书

1.一种1,4—萘二羧酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将质量分数为98％的1-甲基-4-萘甲酸溶于冰乙酸中，98％的1-甲基-4-萘甲酸与冰乙酸的质量比为1:15，向混合液中加入质量比为1:30～50的醋酸钴、质量比为1:30～50的醋酸锰、质量比为1:30～50的醋酸钠，醋酸钴、醋酸锰、醋酸钠的加入量均以1－甲基－4－萘甲酸的质量为基准，开始升温至70～90℃至物料全部溶解，然后均匀通入空气，中途取样分析，1-甲基-4-萘甲酸含量小于0.5％为反应终点，冷却过滤得含量大于96％的1,4-萘二羧酸粗品；在母液中加入醋酐除去水份，加入质量分数为98％的1－甲基－4－萘甲酸，所加入的量与正批一样的投料量，再加入醋酸钴，醋酸锰，醋酸钠反应，所加入的量分别为正批投料量的5％；将1,4-萘二羧酸粗品溶入水中得浓度为0.075kg/L的混合液，向混合液中加入片碱，加入的片碱与1,4-萘二羧酸粗品的质量比为1:1～1.5，升温至70～90℃，加酸性物质调节pH值至7～8，加入活性炭，加入的活性炭与1,4-萘二羧酸粗品的质量比为1:20～30，搅拌抽滤后，再升温至70～90℃，加酸性物质调节pH值至2以下，降温至20～30℃离心分离，固体物料水洗至中性，干燥得成品。

2.根据权利要求1所述的1,4—萘二羧酸的制备方法，其特征在于：将质量分数为98％的1-甲基-4-萘甲酸溶于冰乙酸中，98％的1-甲基-4-萘甲酸与冰乙酸的质量为1:15，向混合液中加入质量比为1:50的醋酸钴、质量比为1:50的醋酸锰、质量比为1:50的醋酸钠，醋酸钴、醋酸锰、醋酸钠的加入量均以1－甲基－4－萘甲酸的质量为基准，然后开始升温至70～90℃至物料全部溶解，均匀通入空气，中途取样分析，1-甲基-4-萘甲酸含量小于0.5％为反应终点，冷却过滤得含量大于96％的1,4-萘二羧酸粗品，在母液中加入醋酐除水份，加入质量分数为98％的1－甲基－4－萘甲酸，所加入的量与正批一样的投料量，再加入醋酸钴，醋酸锰，醋酸钠反应，所加入的量分别为正批投料量的5％；将1,4-萘二羧酸粗品溶入水中得浓度为0.075kg/L的混合液，向混合液中加入片碱，加入的片碱与1,4-萘二羧酸粗品的质量比为1:1.5，升温至70～90℃，加酸性物质调节pH值至7～8，加入活性炭，加入的活性炭与1,4-萘二羧酸粗品的质量比为1:30，搅拌抽滤后，再升温至70～90℃，加酸性物质调节pH值至2以下，降温至20～30℃离心分离，固体物料水洗至中性，干燥得成品。

3.根据权利要求1所述的1,4—萘二羧酸的制备方法，其特征在于：将质量分数为98％的1-甲基-4-萘甲酸溶于冰乙酸中，98％的1-甲基-4-萘甲酸与冰乙酸的质量比为1:15kg/kg，向混合液中加入质量比为1:30的醋酸钴、质量比为1:30的醋酸锰、质量比为1:30的醋酸钠，醋酸钴、醋酸锰、醋酸钠的加入量均以1－甲基－4－萘甲酸的质量为基准，开始升温至70～90℃至物料全部溶解，然后均匀通入空气，中途取样分析，1-甲基-4-萘甲酸含量小于0.5％为反应终点，冷却过滤得含量大于96％的1,4-萘二羧酸粗品，在母液中加入醋酐除水份，加入质量分数为98％的1－甲基－4－萘甲酸，所加入的量与正批一样的投料量，再加入醋酸钴，醋酸锰，醋酸钠反应，所加入的量分别为正批投料量的5％；将1,4-萘二羧酸粗品溶入水中得浓度为0.075kg/L的混合液，向混合液中加入片碱，加入的片碱与1,4-萘二羧酸粗品的质量比为1:1.5，升温至70～90℃，加酸性物质调节pH值至7～8，加入活性炭，加入的活性炭与1,4-萘二羧酸粗品的质量比为1:30，搅拌抽滤后，再升温至70～90℃，加酸性物质调节pH值至2以下，降温至20～30℃离心分离，固体物料水洗至中性，干燥得成品。