[发明专利]一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法

权利要求书

1.一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法，上述方法用于对二氧化锡电极砖中的二氧化锡、氧化铜、氧化锑三种成分含量测定，其特征在于包括以下步骤：

A、分别将4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑进行灼烧，然后降温、冷却，之后置于称量瓶中盖盖，待用；

B、分别绘制二氧化锡、氧化铜、氧化锑含量的标准工作曲线：

分别称取步骤A所得的4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑以作为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强度值，再分别以二氧化锡、氧化铜、氧化锑百分含量为横坐标、以荧光强度为纵坐标绘制各成分标准工作曲线；

C、待测二氧化锡电极砖中各成分含量的确定：

将待测二氧化锡电极砖粉末烘干,用烘干后的粉末为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制待测样品，利用荧光仪检测待测样品的荧光强度值，然后再从步骤B建立的标准工作曲线中查找该荧光强度值对应的二氧化锡、氧化铜、氧化锑的百分含量。

2.根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法，其特征在于步骤A中分别取4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑置于盖盖的白金坩埚内，放入升温至900-1000℃的马弗炉内灼烧0.5-1.5小时,然后取出冷却3-5min，转入干燥器内，再冷却10-20min后转移至称量瓶内盖上瓶盖等待熔制系列标准样品。

3.根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法，其特征在于步骤B中的标准工作曲线的二氧化锡百分含量的设计范围为97.5-99.99%，氧化铜百分含量的设计范围为0-0.5%，氧化锑百分含量的设计范围为0-2%。

4.根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法，其特征在于步骤B中4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑之和与分析纯四硼酸锂质量之比为6：0.6~6：1。

5.根据权利要求4所述的一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法，其特征在于步骤B中的4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑、及分析纯四硼酸锂均于白金坩埚内称量，称量精度为0.0001g，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后滴加5~9滴浓度为10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔样炉内、熔样时间控制为20-25min熔制标准样品。

6.根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法，其特征在于步骤C中二氧化锡电极砖粉末与分析纯四硼酸锂质量之比与步骤B中4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑之和与分析纯四硼酸锂质量之比相同。

7.根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法，其特征在于步骤C中的待测二氧化锡电极砖粉末、分析纯四硼酸锂均于白金坩埚内称重，称量精度为0.0001g，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后滴加5~9滴浓度为10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔样炉内、熔样时间控制为20-25min熔制待测样品。

8.根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法，其特征在于步骤C中待测二氧化锡电极砖粉末的颗粒粒径小于75μm，烘干温度为280-320℃，烘干时间为1.5-2.5小时。