[发明专利]一种层状电磁薄膜材料鼓包样品的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电磁薄膜功能材料技术领域的样品制备方法，具体涉及在传统鼓包制样的基础上，研制合适的基底内孔特殊填充材料，再采用溶胶凝胶法制备层状电磁薄膜材料，最后去除基底中填充的材料，获得带独立支撑窗口的鼓包样品。

背景技术

层状电磁薄膜功能材料是具有特殊的磁电耦合响应特性的功能/智能材料。由于这类材料具有非均质、力电磁全耦合物理力学行为、多尺度界面耦合等许多优越的性能，已被广泛应用在航空航天、微电子机械系统、光电子学、信息存储系统、智能传感器系统等领域，发挥了重要作用和显著的经济效益。在实际应用中，这类材料通常服役在热、力、电、磁场耦合环境中，具有复杂的多场耦合物理力学行为。因此，在这样复杂环境中准确测试和表征这类功能材料的力、电、磁综合性能是评价相应产品设计、质量水平以及质量改进的重要基础。

目前对普通薄膜材料性能测试的主要实验方法有鼓包法、压痕法、拉伸法、剥离测量法和弯曲法等。在众多方法中，鼓包法是最有可能发展为综合评价薄膜各种性能的有效方法。该方法不仅能够测试简单几何形状基底上的薄膜力学性能，而且还能测试复杂不规则几何形状基底上的薄膜力学性能；同时能够定量测试薄膜材料的弹性模量、断裂韧性、残余应力以及本构关系等多个指标；而且测量范围很大，可以测试不同类型不同结合强度薄膜基底材料体系的力学性能；并且与其它测试方法集成到一起可以实现功能一体化测试，适合新型智能电磁材料力–电–磁耦合行为的性能表征测试。

鼓包测试的原理是让油压或气压通过样品基底中心预制的孔径，直接作用在被测薄膜上，迫使薄膜发生弹性、塑性直至界面开裂的变形破坏，以达到表征测试的目的。传统的鼓包样品制备方法主要包括填充法、腐蚀法、轧制法和光刻法等。其中填充法主要是指首先在基底上钻孔，然后采用某填充材料填实并进行表面处理后，采用其它工艺制备薄膜，最后去除基底孔径中的填充材料，从而得到一个带独立支撑窗口的薄膜鼓包样品。其主要特点归纳为：(1)制备的薄膜材料为普通薄膜材料，其厚度通常是几个微米至几十个微米，远大于上述层状电磁薄膜材料厚度；(2)在制备过程中，温度变化幅度很小，这样对薄膜、基底以及孔径内填充材料热膨胀匹配性能要求低，不同材料之间的热应力非常小。

类似地，采用鼓包法表征层状电磁薄膜功能材料性能的关键和难点之一是制备合适的鼓包样品，即带自支撑窗口的薄膜样品。但是，与传统薄膜材料相比，层状电磁薄膜功能材料具有新的特点，即(1)薄膜厚度通常在几十纳米至几个微米左右；(2)在制备过程中，通常需要加热几百度的温度，变化幅度较大。退火处理之后，需要防止产生脱层、龟裂和起皮等现象。这对基底材料和填充材料提出了苛刻的要求。

综上所述，如果采用填充法制备层状电磁薄膜材料鼓包样品，其最关键的问题是如何寻找一种合适的填充材料，使得满足如下要求：(1)与基底、薄膜材料的热膨胀系数接近，以减小制备过程中系统的热失配应力；(2)在薄膜制备过程中，填充材料要求能够承受高温环境，并且不发生烧蚀、氧化等破坏，具有很好的稳定性；(3)如果采用溶胶凝胶法制备电磁薄膜材料，要求填充材料具有良好的溶液亲和性，使得沉积的薄膜溶液能够较好的依附到填充物表面，但不能和薄膜溶液发生反应。然而，传统鼓包制样方法中，所用的填充材料成分及配方均无法满足上述要求。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种采用填充法和溶胶凝胶法制备层状电磁薄膜材料鼓包样品时用于填充二氧化硅基底上的通孔的填充物。根据本发明所述的技术方案是：一种用于在制备层状电磁薄膜材料鼓包样品时填充在基底通孔内的填充物，其为耐高温有机硅胶、硅酸钠、碳化硅粉末、二氧化硅粉末、氧化铝粉末、铝粉和氧化镁粉末的混合物。所述的填充物的各组分的质量比为：耐高温有机硅胶20%–30%，硅酸钠10%–20%，碳化硅10%–15%，二氧化硅10%–20%，氧化铝5%–10%，铝粉1%–5%，氧化镁6%–10%。所述填充物的各组分的质量比优选为：耐高温硅胶乳液30%，硅酸钠20%：碳化硅15%：二氧化硅10%：氧化铝10%：铝粉5%：氧化镁10%。所述碳化硅粉末、氧化硅粉末、氧化铝粉末、铝粉、氧化镁粉末的粒子直径最好为40nm以下，纯度为99.9%以上。

本发明的第二个目的是提供一种制备上述填充物的方法。根据本发明所述的技术方案是：一种用于制备如权利要求1-3所述的填充物的方法，包括以下步骤：

（1）将所述耐高温有机胶、硅酸钠粉末、碳化硅陶瓷粉末、二氧化硅粉末、氧化铝粉末、铝粉和氧化镁粉末按质量比依次放入试管；