[发明专利]铪镝双掺杂铌酸锂晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及铪镝双掺杂铌酸锂晶体及其制备方法。

背景技术

近些年，随着光纤技术和集成光学技术的迅猛发展，铌酸锂晶体(LiNbO₃)以其独特的优良性能成为光波导材料中最具深入研究价值的晶体之一。尤其是将稀土发光掺杂，周期极化和光波导相结合，能研制出更多优良性能的固体激光器和频率转换器件等等。由此，目前，稀土离子掺杂的铌酸锂晶体也越来越引起研究者们的密切关注。但铌酸锂晶体的抗光损伤能力低于其他晶体，因此严重限制了其在实际生活生产中的应用。

目前，铌酸锂晶体不能做为激光晶体材料，而且存在抗光损伤性能较弱的问题。

发明内容

本发明目的是为了解决现有铌酸锂晶体不能做为激光晶体材料和铌酸锂晶体抗光损伤能力低的问题，而提供铪镝双掺杂铌酸锂晶体及其制备方法。

铪镝双掺杂铌酸锂晶体，它由Nb₂O₅、LiCO₃、HfO₂和Dy₂O₃制成；其中所述LiCO₃中的Li与Nb₂O₅中的Nb的摩尔比为0.946:1，Dy₂O₃的掺杂摩尔量占四种原料总摩尔量的0.5%，HfO₂的掺杂摩尔量占四种原料总摩尔量的2%～8%。

上述铪镝双掺杂铌酸锂晶体的制备方法，按以下步骤进行：

一、混合：称取四种原料，分别为Nb₂O₅、LiCO₃、HfO₂和Dy₂O₃，然后混合均匀，得到混合料；其中所述LiCO₃中的Li与Nb₂O₅中的Nb的摩尔比为0.946:1，Dy₂O₃的掺杂摩尔量占四种原料总摩尔量的0.5%，HfO₂的掺杂摩尔量占四种原料总摩尔量的2%～8%；

二、采用提拉法生长晶体：将步骤一中所得混合料放入Pt坩锅中，然后在710～740℃下烧结2～6h，再升温至1160～1180℃继续烧结1～2h，随后冷却至室温，然后采用提拉法进行晶体生长，经过引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱和退火，得到多畴晶体；其中所述提拉法的提拉速度为0.7～1.3mm/h，轴向温度梯度为35～40℃/cm，旋转速度为12～15r/min；

三、极化：将步骤二中所得多畴晶体置于温度为1160～1210℃，电流密度为5mA/cm²的条件下极化28～32min，得到极化后的晶体；

四、切割、抛光：将步骤三中所得极化后的晶体进行切割，然后对表面进行光学质量级抛光，得到Hf:Dy:LiNbO₃晶体，即完成铪镝双掺杂铌酸锂晶体的制备。

本发明中掺杂稀土离子Dy³⁺主要体现在光纤通信方面的应用，并利用铌酸锂晶体优良的非线性光学性能和电光性能，将其与发光特性相结合，可以研制出性能优良的光集成器件。而Hf⁴⁺的掺入则可以有效提升晶体的抗光损伤能力。

本发明的优点：

一、本发明制备的Hf:Dy:LiNbO₃晶体光泽度高、成分均一、无瑕疵、无生长条纹和无裂纹产生，抗光损伤性能较高，能够做为激光晶体材料；

二、本发明Hf:Dy:LiNbO₃晶体的制备方法简单，便于操作，晶体生长速度快；

三、本发明制备的Hf:Dy:LiNbO₃晶体对探索一种新型的复合功能激光晶体材料，具有非常重要的价值。这种晶体材料可在制备紧凑型、激光二极管泵浦、全固态可调谐激光器应用前景广阔，此外对高密度存储、制备集成光学器件、红外探测也具有重要意义。

附图说明

图1为实施例中所得样品Hf8晶体的形貌图；

图2为实施例中所得样品Hf8晶体的晶片形貌图；

图3为实施例中所得样品Hf2晶体的紫外可见吸收光谱图；

图4为实施例中所得样品Hf4晶体的紫外可见吸收光谱图；

图5为实施例中所得样品Hf6晶体的紫外可见吸收光谱图；

图6为实施例中所得样品Hf8晶体的紫外可见吸收光谱图。