[发明专利]用碘量法测定锡银铜焊料中铜的分析方法

权利要求书

1.一种用碘量法测定锡银铜焊料中铜的分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)称取0.1000g～0.5000g的样品于锥形瓶中，加入3～20ml浓硫酸加热800～1000℃溶解后，取下冷却至室温；随后加入10～30ml高氯酸待试样完全溶解后，加热至冒高氯酸白烟，分10～30次滴加10～50ml浓盐酸赶锡，直至溶液由浑浊变为澄清；将溶液浓缩至1～5ml，取下冷却至室温后加入10～50ml去离子水摇匀，从而获得清亮澄清的试样溶液；

2)将步骤1获得的溶解的试样溶液中加入5～30ml氨水溶液，此时溶液为铜氨络离子蓝颜色，加入1～3g固体氟化氢铵摇动使蓝色消失，用流水冷却至室温，放置半分钟，加入1～3g固体碘化钾，立即用0.010mol/L～0.030mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色后，加入100g/L～300g/L硫氰酸钾1～20ml、10g/L～100g/L淀粉溶液1～10ml，继续用0.010mol/L～0.030mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，记录毫升数。

2.根据权利要求1所述的分析法方法，其特征在于，步骤2)中硫代硫酸钠标准溶液进行滴定时PH为3.5～4.0。

3.根据权利要求2所述的分析法方法，其特征在于，该方法还包括分析结果的计算，按下列公式计算试样中铜的含量：

Cu%=T×V1m×1000×100]]>

式中：T-硫代硫酸钠铜的滴定度，mg/ml；

V₁-试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；

m-试样的质量，g；

其中，硫代硫酸钠铜的滴定度通过以下步骤测定：

A.称取纯铜0.1000g～0.5000g置于烧杯中，加入3～15ml浓硝酸，加盖表面皿，加热至80～100℃溶解试样，继续加热至500～800℃加热赶尽氮氧化物，冷却；移入200ml容量瓶中，用去离子水定容到刻度，摇匀，获得溶解的试样溶液；

B.采用与权利要求1所述步骤2相同的步骤进行滴定，只是所述溶解的试样溶液换为步骤A获得的溶解的试样溶液；

铜的滴定度按下式计算：

T=MV]]>

式中：T-硫代硫酸钠铜的滴定度，mg/ml；

M-标定时所取铜的量，mg；

V-标定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锡银铜焊料中铜的含量为5～50wt％，锡的含量为5～50wt％，银的含量为5～50wt％。