[发明专利]一类不同酸根离子混合插层水滑石阻燃剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一类不同酸根离子混合插层水滑石阻燃剂的制备方法。

背景技术：

聚合物制品易燃 (极限氧指数LOI = 17～20 ) 而引发火灾，由此带来的火灾隐患和阻燃问题已成为全球关注问题。目前国内80%以上阻燃剂为卤素阻燃剂，其在发生火灾时释放大量烟雾和有毒、有腐蚀性气体从而引发二次灾难。Dioxin问题之争日益激烈，欧盟“绿色双指令”使我国电器用塑料产品遭遇到了前所未有的“绿色壁垒”。因此，研究开发绿色、高效、低烟、高性价比、适于工业化生产的新型无机无卤阻燃剂，是材料界亟待解决的重要课题，备受研究人员关注。其中水滑石阻燃剂兼有Al(OH)₃和Mg(OH)₂阻燃剂的优点，又克服了它们各自的不足，同时具有阻燃、消烟、填充三种功能，是一种很有应用前途前景的高效、无卤、低烟、无毒的无机阻燃剂新品种。

由于天然镁铝水滑石在世界范围内纯度不够以及产量有限，因此镁铝水滑石阻燃剂的人工合成工业化生产和相关应用研究被广泛关注并争相开发。 但从已有人工合成水滑石阻燃剂的研究报道看, 大部分研究局限于单一的层间插层。西安交通大学的任庆利博士等研究了碳酸根插层的镁铝水滑石阻燃剂；北京化工大学的段雪教授合成出了硼酸根插层镁铝水滑石阻燃剂和磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂。获得的阻燃水滑石单独作为阻燃剂使用，而阻燃、消烟效果均显不够，通常需配合其他阻燃剂使用，才能满足实际需求。

发明内容

本发明的目的就是利用水滑石 (Layered Double Hydroxides，简写为LDHs) 具有可插层组装的性能和层板离子可调控性能，在一定的pH值，在水滑石层间插层组装上不同酸根离子，在水滑石层板上引入不同二价或者三价金属阳离子，制备一类不同酸根离子混合插层水滑石阻燃剂。该类不同酸根混合插层水滑石不仅提高了阻燃性能，同时又能使其抑烟性能大幅度提高。

为实现本发明的目的采用的插层水滑石的制备方法，步骤如下：

A、称取三价化合物溶于去离子水中配成三价化合物水溶液；

B、称取二价氯化物A和二价氯化物B溶于去离子水中配成氯化物混合水溶液，二价氯化物A和二价氯化物B的摩尔比为1：1~10；

C、称取钠盐A和钠盐B溶于去离子水配成钠盐水溶液；钠盐A和钠盐B的摩尔比为1：1~10；

D、把步骤A、步骤B配制的水溶液缓慢加入步骤C配制的钠盐水溶液中，用微波处理、超声波处理或者磁力搅拌15分钟，冷却至室温后，用氢氧化钠水溶液调节反应液pH值至9~12，于60~100℃下陈化6~12小时，过滤、水洗涤至pH为7.5；抽滤后，用少量无水乙醇浸泡、洗涤沉淀物，于80~90℃下烘干，得到不同酸根混合插层类水滑石。

所述的二价氯化物中二价金属阳离子是指Mg²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Fe²⁺ 或 Cu²⁺中的任何一种。

所述的三价化合物中三价金属阳离子是指Ce³⁺、Fe³⁺、Ti³⁺、Al³⁺或La³⁺中的任何一种。

所述的三价化合物中阴离子是指Cl^-或NO₃^–。

所述的钠盐中，阴离子是指CO₃^2–、PO₄^3–、MoO₄^2–、BO₂^–、SiO₃^2–、SnO₃^2–或SbO₃^–中的任何一种。

所述的二价金属阳离子、三价金属阳离子摩尔比为M²⁺︰M³⁺ = 2~4︰1。