[发明专利]一种生产d-α-醋酸生育酚的设备及方法

权利要求书

1.一种生产d-α-醋酸生育酚的设备,包括用于盛装反应溶液的反应器（1）和设置于所述反应器（1）内的搅拌器（2），其特征在于：还包括设于所述反应器（1）内所述反应溶液液面以下，用于装填锌粉的箱体结构（3），所述箱体结构（3）上成型有若干个孔径不大于所述锌粉最小粒径的透孔。

2.根据权利要求1所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述搅拌器（2）包括竖直设置的搅拌轴（21）以及可转动地设置在所述搅拌轴（21）上的搅拌叶片（22），所述箱体结构（3）位于所述搅拌叶片（22）与所述反应溶液液面之间的空隙（9）内。

3.根据权利要求1或2所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述箱体结构（3）包括具有开口的箱体以及设置在所述箱体的开口处可打开的箱盖（31）。

4.根据权利要求3所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述箱体包括外支撑层（32）和位于所述外支撑层（32）内部的内衬（33），所述内衬（33）的表面成型有若干个所述透孔，所述外支撑层（32）的表面成型有若干个孔径大于所述透孔孔径的第一透孔。

5.根据权利要求4所述d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述锌粉粒径为200-250目，所述透孔的孔径为300-350目。

6.根据权利要求5所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述第一透孔的孔径为0.5-20mm。

7.根据权利要求3-6中任一项所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述箱体结构（3）为一体结构，所述箱体结构的外支撑层（32）内间隔设置有至少两个隔板（7），相邻两个所述隔板（7）之间设置有所述内衬（33）。

8.根据权利要求7所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述外支撑层（32）内均匀间隔设置有四个所述隔板（7）。

9.根据权利要求3-6中任一项所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述箱体结构（3）为分体结构。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：还包括用于将所述箱体结构（3）保持在所述空隙（9）内的支撑结构（4）。

11.根据权利要求10所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述支撑结构（4）为一端固定在所述箱体结构（3）上，另一端固定在所述反应器（1）顶部的吊杆。

12.根据权利要求10所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述支撑结构（4）为两端固定在所述箱体结构（3）上，中部固定在所述搅拌轴（21）上的连杆。

13.根据权利要求3所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述箱体开口朝上，所述箱体为上大下小结构。

14.根据权利要求1-13中任一项所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述箱体结构（3）的宽度范围为20-200mm。

15.根据权利要求4-12中任一项所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述外支撑层（32）和所述内衬（33）采用耐醋酸酐腐蚀的材质。

16.一种生产d-α-醋酸生育酚的方法，采用如权利要求1-15中任一所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于，包括以下步骤：

一.投料反应：向所述箱体结构（2）内加入一定量的锌粉，然后加入d-α-生育酚、过量醋酸酐，保持所述反应器（1）内温度130℃、常压条件，反应时间为3小时；

二.回收醋酸酐：反应结束后，抽真空回收未反应的醋酸酐，以便下次反应时重复使用；

三.切换溶剂：在所述反应器（1）内加入己烷，搅拌溶解；

四.蒸发溶剂：将己烷溶剂脱除干净；

五.分子蒸馏：进一步采用分子蒸馏脱除醋酸酯粗品中的少量杂质，得到所述d-α-醋酸生育酚。

17.根据权利要求16所述的生产d-α-醋酸生育酚的方法，其特征在于：在所述投料反应中，向所述箱体结构中加入7-30天的锌粉。