[发明专利]半芳族聚芳醚酰胺及其制备方法

权利要求书

1.一种半芳族聚芳醚酰胺，其特征在于该半芳族聚芳醚酰胺的起始原料由以下组分制成，按重量计为：

其中，芳族二酚为双酚A、4,4’-二羟基二苯砜或1,1-双（4-羟苯基）-1-苯基乙烷中的任一种。

2.如权利要求1所述半芳族聚芳醚酰胺，其特征在于催化剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钡、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙或碳酸氢钡中的任一种。

3.如权利要求1所述半芳族聚芳醚酰胺，其特征在于脱水剂为甲苯或二甲苯。

4.如权利要求1所述半芳族聚芳醚酰胺，其特征在于溶剂为N-甲基己内酰胺、N,N-二甲基丙烯基脲、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺、N-环己基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1-甲基-3-丙基咪唑溴代盐、1-甲基-3-异丙基咪唑溴代盐或1，3-二丙基咪唑溴代盐中的任一种。

5.如权利要求1～4之一所述半芳族聚芳醚酰胺的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)半芳族二卤代二酰胺的制备

将脂肪族二胺60～172份，NaOH80～120份，表面活性剂1～30份依次加入到300～1000份的去离子水中，于室温下溶解；将对氯苯甲酰氯348份或对氟苯甲酰氯317份与500～3000份有机溶剂混合均匀后加入到三颈烧瓶中，然后将上述配置好的脂肪族二胺溶液滴加入到三颈烧瓶中，待二胺溶液滴加完后，在室温下继续反应3～10h，生成半芳族二卤代二酰胺；

(2)半芳族二卤代二酰胺的纯化

将上述半芳族二卤代二酰胺中的有机溶剂蒸出，过滤，收集滤饼，滤饼经去离子水洗涤两次，除去水溶性杂质，再过滤，得到白色粉末状粗产品，粗产品在重结晶溶剂中重结晶，过滤、收集无色针状晶体，真空干燥，得纯化的半芳族二卤代二酰胺，结构式如下：

其中：X=F或Cl，m=2或4或6或8或10；

(3)半芳族聚芳醚酰胺的制备

将半芳族二卤代二酰胺304～449份，催化剂10～200份，脱水剂5～100份，芳族二酚,228～290份和溶剂200～2000份加入反应釜中，在氮气保护下，于温度150～200℃脱水反应0.5～3h，在温度180～230℃继续反应0.5～10h，得到粘稠的聚合物溶液，再将上述聚合物溶液降温至50～160℃，边搅拌边倒入水中，析出白色细条状聚合物粗产品，其结构式为：

其中，n=10-300

中的任一种；

(4).半芳族聚芳醚酰胺的纯化

将上述聚合物粗产品经水、乙醇洗涤，于温度50～200℃干燥2～8h，粉碎，再分别用去离子水、丙酮提纯，于温度80～200℃干燥1～20h，获得纯化半芳族聚芳醚酰胺树脂。

6.如权利要求5所述半芳族聚芳醚酰胺的制备方法，其特征在于脂肪族二胺为乙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺或癸二胺中的任一种。

7.如权利要求5所述半芳族聚芳醚酰胺的制备方法，其特征在于表面活性剂为三乙基溴化铵、十二烷基三乙基氯化铵、十六烷基二甲基溴化铵、对氨基苯磺酸钠、四丁基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、苯磺酸钠、海藻酸钠或十二烷基磺酸钠和硬脂酸钠中的至少一种。

8.如权利要求5所述半芳族聚芳醚酰胺的制备方法，其特征在于有机溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、环己烷、石油醚或正庚烷中的任一种。

9.如权利要求5所述半芳族聚芳醚酰胺的制备方法，其特征在于重结晶溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、甲酰胺、乙酰胺、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的至少一种。