[发明专利]高纯有机溶剂乙腈的提纯方法在审
申请号: | 201310753989.9 | 申请日: | 2013-12-31 |
公开(公告)号: | CN104744299A | 公开(公告)日: | 2015-07-01 |
发明(设计)人: | 范文林;张群星;王洪 | 申请(专利权)人: | 上海星可高纯溶剂有限公司 |
主分类号: | C07C255/03 | 分类号: | C07C255/03;C07C253/34 |
代理公司: | 上海脱颖律师事务所 31259 | 代理人: | 李强 |
地址: | 201315 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 有机溶剂 提纯 方法 | ||
1.高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.取废料乙腈,向其中加入强酸强碱盐或强碱;
b.向步骤a所得的乙腈中添加烃类溶剂,振荡、静置分层;弃去水层,并加热有机层蒸出烃类溶剂,保留乙腈;
c.向步骤b所得的乙腈内加入高锰酸钾或过氧化物并搅拌,加热蒸馏出乙腈;
d.将上述乙腈通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理;得到纯度≥99.99%(wt)的高纯有机溶剂乙腈。
2.根据权利要求1所述的高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其特征在于,所述步骤a中,强酸强碱盐或强碱的体积浓度为2%。
3.根据权利要求1所述的高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其特征在于,所述步骤b中,烃类溶剂包括二氯甲烷、甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其特征在于,所述步骤c中,加入高锰酸钾或过氧化物的同时,加入氢氧化钠和氧化钙。
5.根据权利要求1所述的高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其特征在于,所述步骤c中,进行氧化处理之前,向乙腈内加入硫酸,振荡,并在-30~20℃的环境下静置分层;弃去酸层,并对有机层进行过滤,保留滤液。
6.根据权利要求1所述的高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其特征在于,所述步骤d中,改性活性碳为表面附着氢氧化铝、氢氧化锌、乙二胺四乙酸、三乙醇胺、硝酸中的一种或任意几种的活性碳。
7.根据权利要求1所述的高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其特征在于,还包括步骤d′,将乙腈通入装有改性活性碳的吸附剂柱之后,通入装有分子筛的吸附剂柱。
8.根据上述任一项权利要求所述的高纯有机溶剂乙腈的提纯方法,其特征在于,还包括步骤e,将吸附处理所得的乙腈进行精馏;精馏釜加热温度为100~140℃、釜中乙腈液体温度85~90℃、蒸馏出液温度为80~83℃、控制回流比10∶1~8。
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