[发明专利]一种多面体纳米四氧化三铁及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米四氧化三铁制备技术领域，尤其涉及一种具有特殊晶形的纳米四氧化三铁及其制备方法。

背景技术

纳米四氧化三铁是一种常用的磁性材料，由于具有特殊的磁性，使其广泛应用于生物医药、磁性液体、催化剂载体、微波吸波材料、磁记录材料、磁性密封及磁保健等。目前，制备纳米四氧化三铁的常用方法包括：沉淀法、溶胶-凝胶法、水热反应法、热分解法等。

沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中 , 加入适当的沉淀剂 , 使金属离子均匀沉淀或结晶出来 , 再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉。沉淀法的缺点：对反应条件控制极严，否则得到的四氧化三铁纯度不高。比如，在合成过程必须在无氧的氛围中进行，否者生成的氢氧化亚铁极易转化为氢氧化铁，从而得不到四氧化三铁；此外，二价铁盐和三价铁盐的比例很难控制为1:2，致使出现产物不纯、团聚、氧化等现象，使磁学性能降低。

溶胶-凝胶法是将F²⁺和F³⁺溶液按摩尔比1:2混合后，加入一定量有机酸，调节适当的pH值，缓慢蒸发形成凝胶，经热处理除去有机残余物，然后高温处理获得产物。溶胶-凝胶法的缺点：制备条件不易控制，所用原料多数是有机化合物，成本高且有些对人体有害，处理时间长，凝胶颗粒间烧结性不好，干燥时收缩大。

热分解法是将有机铁合物等溶解在某溶剂中，借助回流装置、高压釜等使反应温度控制在该溶剂的沸点左右，使反应物发生分解、沉淀等反应得到产物。热分解法的缺点：由于反应介质一般为油相，其产物的水溶性及生物相容性较差，此外，热分解法原料及工艺成本较高，大规模推广有一定难度。

以上三种方法不仅缺点明显，而且得到的纳米四氧化三铁均为球形，想得到具有特殊形貌的四氧化三铁（如纳米片、纳米花、纳米立方块）比较困难。

水热还原反应是指在密封的压力容器中，以水或其它溶剂作为分散介质，在高温高压的条件下进行的还原反应。水热还原反应优点是工艺较为简单，成本低廉，并且可以获得特殊形貌的四氧化三铁（如纳米片、纳米花、纳米立方块），但由于目前方法一般采用还原能力较弱的还原剂，具有明显缺陷：其一，反应时间较长，通常需要20小时以上；其二，反应温度较高，一般在180℃以上。以上两种因素大大降低了生产效率，因此，如何选择一种良好的还原剂来缩短反应时间和反应温度变的尤为迫切。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种采用水合肼作为还原剂进行水热还原反应来制备多面体纳米四氧化三铁的方法，解决了反应时间长、反应温度高、无法制备特殊形貌的纳米四氧化三铁的难题，从而实现具有特殊形貌的纳米四氧化三铁的高效率生产。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种多面体纳米四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：

（1）将铁源溶解于溶剂中形成溶液一，将沉淀剂溶解于乙二醇和水合肼的混合液中形成溶液二，将所述溶液一和所述溶液二混合后形成溶液三； 

（2）将所述溶液三经超声分散后转入反应釜中，再将反应釜置于低温炉中，升温到100-140℃，恒温4-8小时后自然冷却至室温得反应物；

（3）抽滤所述反应物的上层液体，加入洗涤剂后转入离心瓶，再将离心瓶放入离心机进行离心，离心后分离上层液体得到固体产物；

（4）将所述固体产物置于真空干燥箱中，升温到40-80℃，恒温3-5小时后自然冷却到室温得多面体纳米四氧化三铁。

作为本发明所述多面体纳米四氧化三铁的制备方法的优选实施方式，所述步骤（1）的操作在真空手套箱中进行，保证配制溶液过程均在无氧状态下进行。

作为本发明所述多面体纳米四氧化三铁的制备方法的优选实施方式，所述步骤（1）中，铁源:沉淀剂:水合肼:溶剂:乙二醇的比例为1mol:(1-200)mol:(1-10)L:(1-50)L:(1-30)L。

作为本发明所述多面体纳米四氧化三铁的制备方法的优选实施方式，所述步骤（2）中低温炉的升温速率为3-6℃/min，所述步骤（4）中真空干燥箱的升温速率为3-5℃/min。

作为本发明所述多面体纳米四氧化三铁的制备方法的优选实施方式，所述步骤（3）中离心机转速为6000 r/min，单次离心时间为3-5 min，离心和冲洗次数为3-5次。

作为本发明所述多面体纳米四氧化三铁的制备方法的优选实施方式，所述铁源为碳酸铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的至少一种。

作为本发明所述多面体纳米四氧化三铁的制备方法的优选实施方式，所述溶剂为乙二醇、乙醇中的至少一种。