[发明专利]一种两亲性共聚网络的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310754161.5 申请日: 2013-12-31
公开(公告)号: CN103724573A 公开(公告)日: 2014-04-16
发明(设计)人: 何春菊;彭小权 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08F293/00 分类号: C08F293/00;C08F220/40;C08F220/28;C08F220/54;C08F226/10;C08F220/06;C08F8/34;C08F8/32;C08F2/38
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 两亲性 共聚 网络 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种两亲性共聚网络的制备方法,包括:

(1)将正十二烷基硫醇、碱液、丙酮、催化剂,在-15℃-15℃条件下,混合,加入CS2、多卤代烷,反应1-48h,得到RAFT试剂;其中正十二烷基硫醇、碱液、丙酮、催化剂、CS2、多卤代烷的质量比为100:30-300:100-1000:0.1-1:30-300:30-300;

(2)将上述RAFT试剂、功能化聚甲基硅氧烷、羧酸活化剂、脱水剂、溶剂混合,在0-100℃条件下,反应1-48h,得到含PDMS基大分子链转移试剂;RAFT试剂、功能化聚二甲基硅氧烷、羧酸活化剂、脱水剂、溶剂的重量比为100:10-500:50-200:5-20:500-5000;

(3)将含PDMS基大分子链转移试剂、亲水单体、溶剂和引发剂混合,在惰性气氛下,在60-100℃条件下,反应0.5-24h,得到两亲性嵌段共聚物;其中亲水单体、含PDMS单分子链转移试剂、引发剂、溶剂的质量比为100:0.1-10:0.01-0.1:200-5000;

(4)将上述两亲性嵌段共聚物、引发剂、含两双键小分子单体、溶剂混合,在惰性气氛下,于60-100℃下反应0.5-24h,得到末端含悬垂双键的两亲性嵌段共聚物;其中含两双键小分子单体、两亲性嵌段共聚物、引发剂、溶剂质量比为100:100-500:10-100:500-1000;

(5)将上述末端含悬垂双键的两亲性嵌段共聚物、正烷基伯胺于0-100℃条件下,反应1-48h,得到末端改性两亲性嵌段共聚物;其中含悬垂双键的两亲嵌段共聚物、正烷基伯胺的重量比为100:50-500;

(6)将上述末端改性两亲嵌段共聚物、多巯基化合物、光敏剂、溶剂混合,通入惰性气体保护,在紫外光促进下,于0-100℃反应0.1-48h,得到两亲性共聚网络;其中末端改性两亲嵌段共聚物、多巯基化合物、光敏剂、溶剂的质量比为100:50-500:0.1-10:500-2000。

2.根据权利要求1所述的一种两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中碱液为质量百分比浓度为40%-80%的NaOH溶液或KaOH溶液;催化剂为甲基三辛酰基氯化铵或三甲基丁基硫酸铵;多卤代烷为二氯甲烷、三氯甲烷、二溴甲烷、三溴甲烷中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中RAFT试剂为S-1-十二烷基-S′-(α,α′-二甲基-α〃-乙酸)三硫代碳酸酯。

4.根据权利要求1所述的一种两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中功能化聚甲基硅氧烷为端羟丙基聚甲基硅氧烷或端氨丙基聚甲基硅氧烷。

5.根据权利要求1所述的一种两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中羧酸活化剂为4-二甲氨基吡啶DMAP;脱水剂为二环己基碳二亚胺DCC、1-乙基-(3-二正烷基伯胺基丙基)碳二亚胺盐酸盐EDCI中的一种;溶剂为二氯甲烷、正己烷、1,4-二氧六环、环己酮中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中亲水单体为甲基丙烯酸类、丙烯酸类、甲基丙烯酸羟酯类、丙烯酸羟酯类、甲基丙烯酰胺类、丙烯酰胺类、N-乙烯基吡咯烷酮中的一种;引发剂为偶氮二异丁腈AIBN、过氧化苯甲酰BPO、偶氮(4-氰基戊酸)ACVA中的一种;溶剂为四氢呋喃、异丙醇、甲苯中的一种或几种;惰性气体为超纯氩气Ar、氮气N2

7.根据权利要求1所述的一种两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中含两双键小分子为甲基丙烯酸烯丙酯、乙基丙烯酸烯丙基酯、甲基丙烯酸烯丁酯中的一种;引发剂为偶氮二异丁腈AIBN、过氧化苯甲酰BPO、偶氮(4-氰基戊酸)ACVA中的一种,溶剂为四氢呋喃THF、异丙醇、甲苯中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中正烷基伯胺为正丁胺、正己胺、正十二烷基胺中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的一种两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中多巯基化合物为三[2-(3-巯基丙酸基)乙基]异氰尿酸酯C18H27N3O9S3、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)C15H26O6S3、多巯基硅油R-[O-Si(CH3)2)]m(SH)n-R;光敏剂为安息香二甲醚DMPA;溶剂为甲苯、异丙醇、四氢呋喃中的一种或几种;紫外光光波长范围在200~400nm。

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