[发明专利]一种用于连续化合成草甘膦的水解装置以及应用

说明书

（一）技术领域

本方法涉及一种用于连续化合成草甘膦的水解装置及其应用。

（二）背景技术

草甘膦是美国孟山都公司于1974年商品化的除草剂，因其高效、低毒、低残留、广谱性、与环境相容性好的优越性能，草甘膦目前已成为世界上使用最广泛的除草剂。我国的草甘膦生产于上世纪80年代起步，除IDA法合成工艺以外，目前国内生产企业主要采用以甘氨酸、亚磷酸二甲酯、多聚甲醛为主要原料的俗称二甲酯法合成工艺。该二甲酯法合成技术工艺稳定、收率较高，故发展十分迅速，该法主要包括合成、水解等几步反应过程，其间歇式反应工艺已经非常成熟。由于受设备材质等因素的限制，生产企业大多采用间歇法生产草甘膦，这严重制约了生产装置的放大规模。间歇式水解工艺存在诸如生产效率低下，能耗高，工人劳动强度高，操作存在人为因素导致产品质量不稳定等问题。连续化生产草甘膦则可以通过自动化控制，完全克服这些缺点。

众所周知，连续化反应采用的反应工艺，其连续反应流动类型较典型的有二种：1、平推流型（连续反应），反应器大都采用管道、塔等反应器，反应器内通常不加动设备；2、全混流型（连续反应），反应器大都采用釜等反应器，反应器内通常用动设备强制混合。许多连续反应装置可由平推流型和全混流型反应器串联组合而成。管式循环反应器也是一种常用的连续反应装置，它不是平推流型和全混流型反应器的简单组合，而是兼备这两种功能的循环反应器（循环比高接近全混流型，循环比低则接近平推流型）。从反应器选择及常规连续化工艺应用来说，连续化反应生产草甘膦看起来非常容易。诚然，国内外有一些连续化生产草甘膦的工艺研究报道，如：ZL200610053461.0，ZL200710071368.7，ZL200810176105.7，ZL201210266380.4等，其中ZL200610053461.0和ZL201210266380.4涉及草甘膦的连续化水解工艺，但仍存在反应时间长引起部分草甘膦分解等问题。

具体而言，ZL200610053461.0公开了具体的草甘膦的连续化水解工艺，其优选的水解反应区包括的水解反应器为一个塔式反应器与串联的两个釜式反应器的组合或者是三个釜式反应器串联，并且对三个反应器内的温度进行分别控制。但是，无论是塔式反应器还是釜式反应器，大规模放大反应器容积引起诸如存在温度梯度等放大效应等问题，由于搅拌混合效果差，往往会导致诸如温度等工艺参数难以精确控制，容易出现局部温度过高。由于水解合成草甘膦酸步骤的工艺参数（如温度）控制对草甘膦的产品质量和产率有非常大的影响，因此塔式反应器或者釜式反应器的大规模放大容易导致反应失控、劣化，结果反而不如间歇式分小釜反应来得更加有利，因此其连续化工艺技术优势并不明显，一句话，综合成本不占优势。而ZL201210266380.4也涉及草甘膦的连续化水解工艺，其采用的水解反应器是釜式反应器串联管道反应器，依然没有解决釜式反应器的不良放大效应问题。

此外，常规水解工艺中产生的气相物质气流量不稳定，通常都是将除氯甲烷之外的各种气相产物全部冷凝液化后，打入储液罐，再进行除酸、精馏分离纯化，在降低能耗方面有待改进。

因此，虽然连续化反应生产草甘膦的理念令人称道，可是实施起来问题多多，综合成本不占优势。所以很遗憾，目前国内生产厂商仍然都在采用间歇法生产草甘膦。

（三）发明内容：

本发明的第一个目的在于提供一种用于连续化合成草甘膦的水解装置，所述的水解装置能精确控制反应温度，实现大规模生产；并且有助于控制反应稳定和充分地进行，能高转化率、高选择性地合成得草甘膦。

本发明的第二个目的是提供一种连续化合成草甘膦的工艺，该工艺易于实施精确控制反应温度，实现大规模生产；并且采用循环反应，有助于控制反应的稳定和完全，能高转化率、高选择性地合成得草甘膦。

下面对本发明的技术方案做具体说明。