[发明专利]一种溶剂解吸装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种解吸装置及方法，尤其是一种溶剂解吸装置及方法。

背景技术

目前，一个完整的样品分析过程可分为以下四个环节：样品采集、样品预处理、样品分离和分析、数据处理等。

对于样品采集和预处理，传统方法有很多，如：固定容器采样+预浓缩分析、固体吸附剂采样+热解吸、固体吸附剂采样+溶剂解吸、溶剂吸收采样等等，每种方法都有各自的应用范围。

针对热不稳定性挥发性有机物的样品采集和预处理(如硫醇、烯烃类物质)，目前最优的方法有两种：固体吸附剂采样+溶剂解吸和固定容器采样+预浓缩分析。

固定容器采样，由于采样器具有固定体积，造成样品采集量有限，不能长时间富集采样，而且预浓缩仪所使用的设备复杂，只能在实验室使用，成本较高。相比之下，固体吸附剂采样+溶剂解吸既可以进行长时间采样，而且成本较低，得到更加广泛的应用。

固体吸附剂+溶剂解吸是比较传统的实验前处理方法，广泛用于职业卫生、环境保护、食品安全、农药残留检验等行业。以职业卫生行业中的乙酐的采集和分析为例，来说明“固体吸附剂+溶剂解吸”的基本操作方法。

准备一根活性炭吸附管(一般情况下，吸附管中装有经过活化的活性炭100mg，约2cm)，将活性炭两端打开，连接到采样泵上，以50mL/min流量采集2h至8h含有乙酐的空气样品。将采集完成的吸附管打碎，将活性碳倒入溶剂解吸瓶中，加入2.0ml丙酮，盖紧瓶盖，振摇1min，静置30min后测定解吸瓶中的液体。

尽管“固体吸附剂+溶剂解吸”能够针对热不稳定性的样品进行采集和浓缩，而且适应于长时间采样，然而，鉴于快速发展的前处理技术，以上的方法仍存在一些不足，具体如下：

(1)耗时长：

传统的溶剂解吸方法，一般需要30min至60min。由于涉及溶剂与固体吸附剂之间的两相间的传质过程，即物质从一相转入到另一相的过程。当溶剂内的样品浓度比固相样品浓度低时，样品从固相中转入到液相，直至两相平衡。目前大部分方法采用静置的方法，需较长时间才能达到两相平衡。

(2)解吸效率低：

溶剂解吸过程，除了固相与液相之间的传质作用外，还有解吸至解吸液中的物质在解吸液中的对流扩散作用。由于传统方法是静置解吸，难以形成解吸液对流，且，由于解吸时所用的溶剂量较少，难以通过搅拌形成液体的流动；如若增加解吸液的溶剂量，则会使得解吸后供检测的样品浓度过低，对仪器的检测灵敏度提出了更高要求。因此，目前静置解吸方法的解吸效率不高。

(3)吸附管不可重复使用

传统的溶剂解吸方法，需要对吸附管进行破坏后用解吸液进行浸泡，因此吸附管是一次性的，不能重复使用。

发明内容

为了解决现有技术中的上述不足，本发明提供了一种节省时间、解吸效率高、解吸重复率高的溶剂解吸装置和方法。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种溶剂解吸装置，包括吸附管，其特点是：所述溶剂解吸装置还包括：

吸附管接头，所述吸附管接头用于将吸附有待测样品的所述吸附管接入解吸流路中；

泵，所述泵使解吸液在解吸流路中循环以将吸附管中的样品解吸至平衡状态。

进一步，所述泵与解吸液试剂瓶相连，将解吸液泵入解吸流路中。

进一步，所述泵还与取样模块相连。

进一步，所述溶剂解吸装置还包括处于解吸流路中的储液瓶。

进一步，所述储液瓶还与取样模块和/或解吸液试剂瓶相连。

进一步，储液瓶上设置载气入口和出口，载气从入口通入、从出口输出，将储液瓶中的挥发性解吸液带走。

进一步，所述溶剂解吸装置还包括流量控制模块，以控制泵驱动解吸流路中的样品。

作为优选，所述溶剂解吸装置还包括设置在吸附管外的加热模块。

进一步，所述吸附管还与载气相连。

进一步，所述溶剂解吸装置还包括检测模块，所述检测模块对所述解吸流路中的样品进行检测，所述泵根据所述检测模块的检测结果，控制解吸液在解吸流路中的循环。

本发明还提供了一种溶剂解吸方法，包括以下步骤：

A、将吸附有样品的吸附管安装至解吸流路中；

B、在泵的驱动下，解吸液在解吸流路中循环，以将吸附管中的样品解吸至平衡状态。

进一步，将解吸液加入解吸流路中时，泵将解吸液泵入解吸流路中，或向处于解吸流路中的储液瓶中加入解吸液。