[实用新型]一种正丁胺的回收装置有效

专利信息
申请号: 201320035384.1 申请日: 2013-01-22
公开(公告)号: CN203002022U 公开(公告)日: 2013-06-19
发明(设计)人: 陈炯明;张建;黄生建;徐立;丁哲武;蒋钟英 申请(专利权)人: 上虞盛晖化工有限公司
主分类号: B01D11/04 分类号: B01D11/04;C07C211/07;C07C209/86
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 312369 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 正丁胺 回收 装置
【说明书】:

技术领域

实用新型属于正丁基硫代磷酰三胺生产领域,具体涉及一种用于正丁胺回收的装置。

背景技术

NBPT,化学名:正丁基硫代磷酰三胺;英文名:N-(n-Butyl)thiophosphoric triamide;CAS登录号:94317-64-3,分子式:C4H14N3PS,分子量167。分子结构式:

正丁基硫代磷酰三胺(简称NBPT)是一种优良的土壤尿素酶抑制剂,能够非常有效的抑制土壤中尿素的水解,作为土壤尿素酶抑制剂具有高效,无毒,对土壤无副作用,而且在土壤中自然降解为铵和磷,也可作为肥料被作物吸收,目前和尿素以一定的比例配制成复合肥料广泛的应用于农业和畜牧业中。

目前正丁基硫代磷酰三胺的合成主要有以下两种:(1)两步法,CN101337976A公开了“两步法”制备正丁基硫代磷酰三胺的方法,首先三氯硫磷和正丁胺反应制得N-正丁基硫代磷酰二氯,经过分离纯化后,通氨反应并经过后处理分离得到正丁基硫代磷酰三胺。该工艺复杂,涉及到低温反应及回流反应,反应时间较长,能耗较大,副反应较多,反应收率低,生产成本较高;(2)另一种是我们先前报道的CN102030775A公开了一种管道化连续生产正丁基硫代磷酰三胺的方法,三氯硫磷和正丁胺分别用计量泵连续输入Y型射流混合器,快速混合后进入管道化反应器,控制反应温度10℃~35℃反应5~90s,所得反应液从管式反应器出口流入预先加入有机溶剂的胺化反应器中,在25℃下常压连续通氨气反应3h,反应完成后经必要的分离纯化后处理得正丁基硫代磷酰三胺。该方法实现了反应过程的连续化,具有反应收率高、操作简便,生产周期短,能耗低,反应条件容易控制,产品质量稳定等优点。上述两种方法中均存在用过量的正丁胺为缚酸剂,需要进行回收利用,一则降低生产成本,二是可以减少环保压力,传统工艺方法基本是用水先将正丁胺盐酸盐用水萃取出来,然后加碱蒸馏,存在提取不完全,萃取率不高等缺点;而且同时设备占地体积较大,操作只能间歇运行,工人的劳动强度高和劳动环境不友好等缺点。

环隙式离心萃取器是借助离心力场实现液-液两相的接触传质和相分离,目前市场上已经有环隙式离心萃取器购买,环隙式离心萃取器一般包括:外筒,设置于外筒内的分离装置,位于外筒筒壁下部的重相入口和轻相入口以及设置于外筒筒壁上部的重相出口和轻相出口。

实用新型内容

本实用新型提供了一种正丁胺的回收装置,该回收装置用于正丁基硫代磷酰三胺的合成过程中正丁胺的回收时,具有较高的效率,可以有效地减少萃取过程中水的用量。

一种正丁胺的回收装置,包括首台环隙式离心萃取器、末台环隙式离心萃取器以及串联在两者之间的至少一台环隙式离心萃取器;

相邻两台环隙式离心萃取器分别记为第一环隙式离心萃取器和第二环隙式离心萃取器;

所述的第一环隙式离心萃取器的重相出口与第二环隙式离心萃取器的重相入口相连,所述的第一环隙式离心萃取器的轻相入口与该第二环隙式离心萃取器的轻相出口相连。

本实用新型中,三台以上的环隙式离心萃取器组成串联逆流萃取系统,水作为萃取溶剂,从首台环隙式离心萃取器的重相入口进入;含有正丁胺盐酸盐(一般含5~7%,质量含量)的料液作为被萃取相,从末台环隙式离心萃取器的轻相入口进入,两者在环隙式离心萃取器中经过混合萃取,正丁胺盐酸盐转移到水相中,所得到的水相用固体氢氧化钾中和、分层后,简单蒸馏即可直接用于下一批硫代磷酰三胺的生产。

作为优选,所述首台环隙式离心萃取器的重相入口连有重相输入管道,该重相输入管道上设有第一流量计,所述第一流量计可以用于监测重相输入管道中的萃取相水的用量。

作为进一步的优选,所述重相输入管道上设有第一输出泵,第一输出泵可以驱动萃取相水的连续流动,从而实现连续萃取。

作为进一步的优选,所述末台环隙式离心萃取器的轻相入口连有轻相输入管道,该轻相输入管道上设有第二流量计,所述第二流量计可以监测轻相输入管道中流入的料液的量,结合第一流量计中的数据,可以确定萃取两相的比例。

作为进一步的优选,轻相输入管道上设有第二输出泵,所述第二输出泵可以驱动料液连续流动。

作为优选,所述回收装置还设有与所述首台离心萃取器的轻相出口相连的废液池,料液中的正丁胺经过萃取后通入废液池进行相应的处理。

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