[实用新型]间歇式色谱分离装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种色谱分离技术，具体地说是一种间歇式色谱分离装置和方法。

背景技术

传统模拟移动床是由多根柱子（一般为6-12根组成）首尾串联形成闭路循环。如图1所示，循环管路任意位置安装一台输送泵P1进行料液的内部输送（柱子数量在10以上时可采用2台）；在泵出口配置流量计一台FIC1用于检测系统内部流量；在循环管路任意位置安装质量流量计DIC1检测浓度谱带变化情况；在泵的出口安装压力传感器PT1，用来检测泵出口压力；每个柱子的进口安装1个进料开关阀KS1和一个进水开关阀KS2；每个柱子的出口安装一个出慢组分开关阀KS3和一个出快组分开关阀KS4；洗脱液入口流量为Q2，通过流量计FIC2和进水泵P2变频控制，慢组分出口流量为Q4，通过流量计FIC4和调节阀FCV4控制，原料液入口流量为Q3，通过流量计FIC3和进料泵P3变频控制，由DIC4检测慢组分浓度，快组分出口流量为Q5，通过流量计FIC5和调节阀FCV5控制，由DIC5检测快组分浓度，这4个口将模拟移动床分成4个区，洗脱液入口与慢组分出口之间的区称为Z1区；慢组分出口与原料液入口之间为Z2区；原料液入口与快组分出口之间为Z3区；快组分出口与洗脱液入口之间为Z4区；在设定时间内四个口分别沿流动相方向移动至下一个柱子的对应位置，达到流动相和固定相的逆流移动。

如图2所示，传统模拟移动床运行方式是根据设定的参数运行的，设定参数包括周期时间T，循环流量Q1，进水流量Q2，慢组分流出量Q4，进料流量Q3，快组分流出量Q5，在系统运行过程中，进入系统的2个流量Q2、Q3是通过泵P2、P3持续供给进入系统，2种出料是分别通过FIC4/FCV4、FIC5/FCV5连锁控制，该运行模式是洗脱水和原料液连续的进入系统中，慢组分和快组分被连续排出的。在连续分离过程中物料和洗脱水不断地进入系统，物料和洗脱水不断的被分散到系统中，实际是部分区域造成返混，占用了整个分离系统的时间和空间，分离介质的利用率降低了。

由于洗脱水不断被分散，实际用于Z4区隔离的空间大大减少了，传统色谱分离系统内部循环水的利用能力降低，实际增加了耗水量；

由于传统色谱分离传统循环泵少，经过数个柱子的阻力累积后，在泵出口形成比较大的压力，造成较高的压差，对树脂造成不同程度冲击。

发明内容

针对上述不足，本发明提供了一种间歇式色谱分离装置和方法，其不仅提高了分离介质的利用率，而且能够减少了耗水量，降低了对树脂的冲击程度。

本发明解决其技术问题采取的技术方案是：

本发明提供了一种间歇式色谱分离装置，包括分离装置、原料输送装置、洗脱剂输送装置和收集装置，所述原料输送装置和洗脱剂输送装置分别和分离装置的输入端连接，所述收集装置和分离装置的输出端连接，其特征是，所述分离装置包括若干色谱柱，所述每个色谱柱的进口和出口均设置一个压力传感器，每个色谱柱出口设置一台循环输料泵，所述的循环输料泵的其中一个出口处设置有流量计，所述的循环输料泵的其中一个出口处设置有质量流量计，所述每个色谱柱的进口处和出口处分别设置两个气动开关阀；所述原料输送装置包括原料容器及设置在进料管道上的调节阀和压力传感器；所述洗脱剂输送装置包括洗脱剂容器及设置在进水管道上的调节阀和压力传感器；所述收集装置包括两路出料管道，所述的每一路出料管道分别设置有流量计、质量流量计和调节阀。

进一步地，所述气动开关阀包括进料气动开关阀、进水气动开关阀、柱间气动开关阀、慢组分出料气动开关阀和快组分出料气动开关阀，所述的进料气动开关阀和进水气动开关阀设置在每个色谱柱的进口处，所述的柱间气动开关阀设置在每个色谱柱的连接管道上，且在色谱柱进、出口气动开关阀之间；所述的慢组分出料气动开关阀和快组分出料气动开关阀设置在每个色谱柱的出口处。

进一步地，所述出料管道包括慢组分出料管道和快组分出料管道。

本发明还提供了一种间歇式色谱分离方法，其特征是，包括以下过程：

1）色谱大循环分离的过程：关闭所有的色谱柱与原料输送装置、洗脱剂输送装置和收集装置连接管路上的气动关闭阀，进行分离装置内部组分循环，该过程标记为A段；

2）色谱小循环分离的过程：打开Z1区色谱柱与洗脱剂输送装置连接的进水气动开关阀以及色谱柱与快组分出料管道连接的快组分出料气动开关阀，同时打开Z1区、Z2区和Z3区的柱间气动开关阀，执行在注入洗脱剂时出料等量的快组分，该过程标记为B段；

3）色谱全进全出分离的过程：同时执行利用洗脱剂洗脱慢组分过程和输入原料排出等量快组分过程，