[实用新型]一种抽液装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种抽液装置，具体涉及试验操作过程中洗涤步骤时洗涤液的抽除，特别适用于聚烯烃催化剂制备过程中催化剂洗涤液的抽除。

背景技术

聚烯烃催化剂的制备过程对环境的要求高，完全要处于一种无水无氧的操作状态。在制备Ziegler-Natta/茂金属复合催化剂或者茂金属催化剂负载化的过程中，需要使用大量的烷基铝氧烷，而烷基铝氧烷遇到微量的水、氧都很容易形成凝胶，也就是说尽管我们无水无氧操作规范，也不可能完全避免在催化剂制备过程中烷基铝氧烷形成少量的凝胶状物质。如果这部分凝胶不洗涤干净和完全除掉，将很大程度上影响催化剂的流动性和其它催化性能。传统的催化剂制备瓶下端带有沙芯过滤装置，催化剂洗涤很容易进行，因为催化剂制备过程中不存在堵塞沙芯的凝胶状物质成分存在，而制备Ziegler-Natta/茂金属复合催化剂或者茂金属催化剂负载化的过程中，由于烷基铝氧烷的存在，如果还是用这样的抽滤装置，一方面抽滤很不顺畅，基本没法进行，一方面催化剂也洗涤不干净，工作效率低。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种能够抽去多层液体的抽液装置，尤其是提供一种聚烯烃催化剂制备过程中催化剂洗涤液的抽除装置。

本实用新型抽液装置包括一个三口瓶1、转接头2，转接头2的下端出口与三口瓶1上一侧磨口密封连接，上端出口与一吸管3密封连接，吸管3通过转接头2通入三口瓶1中的溶剂层中，用于抽出洗涤废溶剂，转接头2中部带有一个溶剂接入支管4，溶剂接入支管4用于向三口瓶中导入洗涤溶剂，三口瓶的中间磨口密封安装有电动搅拌装置5，另一个磨口与惰性气体导气管6密封连接。

其中，转接头2上端出口与吸管3之间采用聚四氟乙烯塞7密封连接，聚四氟乙烯塞可以控制吸管插入三口瓶1中的深度。

吸管3最好为透明管，便于从吸管中分辨抽出的液体颜色，从而更加精确地判断是否抽液完毕。

本实用新型装置的工作过程为：将洗涤溶剂通过溶剂接入支管4加入到三口瓶1中，搅拌均匀，静止，分层。在惰性气体的持续供应下，拧松聚四氟乙烯塞7，调节吸管3在三口瓶1中的高度（插入的液面），然后拧紧聚四氟乙烯塞7，防止惰性气体从聚四氟乙烯塞7与吸管3之间的微小缝隙处泄露，通过控制惰性气体导气管6进气量来控制抽液速度。抽液完毕，拧松聚四氟乙烯塞7，将吸管3抽到液面以上，拧紧聚四氟乙烯塞7，然后重新加入新鲜洗涤溶剂，进行下一次洗涤过程。

本发明将溶剂接入支管4与抽液装置设计在一个转接头2上，保证了充分的惰性氛围。装置中吸管3长短可以调节，非常适合这种中间废液层越来越少的洗涤过程。装置结构简单，安装使用拆卸都很方便，具有很好的推广前景。

附图说明

图1是本实用新型抽液装置结构及工作过程示意图。

其中，1-三口瓶，2-转接头，3-吸管，4-溶剂接入支管，5-电动搅拌装置，6-导气管，7-聚四氟乙烯塞，8-溶剂层；9-凝胶层；10-催化剂层。

具体实施方式

下面结合图1说明本实用新型的工作过程。

以Ziegler-Natta/茂金属复合催化剂制备时，催化剂洗涤过程为例，装置密封性好，洗涤全过程均采用高纯氮气保护，所采用的烷基铝氧烷是甲基铝氧烷。

将适量甲苯通过溶剂接入支管4加入到三口瓶1中，搅拌均匀，静止，分层。其中8是溶剂层，9是甲基铝氧烷凝胶层，10是催化剂层。高纯氮气通过导气管6持续供应，拧松聚四氟乙烯塞7，调节吸管3在三口瓶1中的高度（即插入的液面）在甲基铝氧烷凝胶层9与催化剂层10交界处即9与10的交界处，然后拧紧聚四氟乙烯塞7，防止高纯氮气从聚四氟乙烯塞7与吸管3之间的微小缝隙处泄露，通过控制导气管6的进气量大小来控制抽液速度。抽液完毕，拧松聚四氟乙烯塞7，将吸管3抽到液面以上，拧紧聚四氟乙烯塞7。然后从溶剂接入支管4重新加入新鲜洗涤溶剂，进行下一次洗涤过程。