[实用新型]一种在线测量PLD薄膜化学计量比及各成分质量的装置

说明书

技术领域

    本实用新型涉及脉冲激光沉积镀膜领域，特别涉及一种在线测量PLD薄膜化学计量比及各成分质量的装置。

背景技术

    脉冲激光沉积（PLD）制备薄膜，其过程通常是一束脉冲激光聚焦后投射到靶材上，激光的高能量密度将使靶材上被辐照区域的组分材料瞬间烧蚀，随后烧蚀物将择优沿着靶的法线方向传输，在靶材表面形成等离子体羽。烧蚀物在空间中向基底方向输运，并在基底表面凝聚、形核、生长、最后得到所需要的薄膜。在整个生长过程中，通常可在腔体内充入一定压强的某种气体，比如沉积氧化物时一般充入一定量的氧气。PLD过程各个阶段的持续时间从皮秒到微秒不等。PLD的主要优势之一是薄膜的化学计量比和靶材材料的基本一致。但是，有多种因素会对薄膜的化学计量比有影响，例如：环境气体种类、压强、激光脉冲能量、靶材表面条件和烧蚀特性等。这些使靶材到薄膜的化学计量比的转移变得更加复杂，不能保证薄膜按照化学计量比生长。 

    因此确定薄膜化学计量比对形成高质量薄膜，具有重要意义。我们采用激光诱导击穿光谱手段测量薄膜成分化学计量比，用石英晶体微天平测量薄膜总沉积量以及厚度，将二者的结果结合，得到薄膜中各种成分的含量。

    激光诱导击穿光谱（Laser-induced breakdown spectroscopy，LIBS）可用来对未知成分的样品进行定性和定量元素分析，能用来测定激光烧蚀产生物质的化学成分。当高能量脉冲激光束聚焦在靶材表面，极度预热靶材一小块体积，导致受辐照区域上方产生瞬态等离子体。等离子体羽发出的光和光强度依赖于被溅射出来的元素种类及其含量，用光谱仪分析发射的光谱，可得到定性或定量的分析结果。LIBS可原位同时分析多种元素，对被溅射出来的物质（也就是即将成膜的物质）进行实时快速测量，得到它们含量的百分比。

对LIBS数据进行分析有多种方法。其中自由定标的方法不需要通过对标准样品进行实验测量得出定标曲线，而是直接根据得到的谱线的相对强度计算出分析组分的浓度。优点:无需定标物，程序简化，成本较低；全元素测量；真正实现远程在线实时分析。缺点:不考虑自吸收效应，对测量结果会有影响；需对所有的谱线进行分析，工作量相对较大。

    石英晶体微天平（Quartz Crystal Microbalance，QCM or QMB）是以石英晶体为换能元件，利用石英晶体的两个效应，即压电效应和质量负荷效应。借助检测石英晶体固有频率的变化，实现对薄膜厚度和淀积速率的监控，测量精度可以达纳克量级。QCM具有结构简单、成本低、分辨率高、灵敏度高、特异性好、可实时在线监测等优点，被广泛应用于物理、生物、化学、医学等各个领域。QCM用于监测薄膜的生长有很好的确定的空间位置和时间分辨率。它能在低热通量区域提供材料获得和损失的有价值数据。

发明内容

本实用新型的目的是：为了解决现有技术中的技术问题，提供一种在线测量PLD薄膜化学计量比及各成分质量的装置，本实用新型基于脉冲激光沉积镀膜技术、激光诱导击穿光谱技术、石英晶体微天平测膜厚技术，能实时原位在线测量脉冲激光沉积镀膜薄膜化学计量比及各成分质量，且不会对镀膜过程有干扰，并且搭建简单，易于操作。

为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：提供了一种在线测量PLD薄膜化学计量比及各成分质量的装置，包括：脉冲沉积镀膜系统（PLD）、激光诱导击穿光谱（LIBS）测量系统、石英晶体微天平（QCM）测量系统、数据分析系统。

所述脉冲激光沉积镀膜（PLD）系统用于在基底沉积特定功能的薄膜，包括：真空室1、脉冲激光器4，可旋转靶台6、靶材7、可旋转基底台8、基底9、第一聚焦透镜10；所述真空室1外壁安装有真空泵组11、真空规14、进气口16、第一石英窗口12，用于形成镀膜所需的环境气体条件；所述靶材7、基底9分别放置在真空室1内可旋转靶台6、可旋转基底台8上；所述第一聚焦透镜10放置在真空室1内且与真空室1的第一石英窗口12相对应；所述脉冲激光器4位于真空室1外部。

脉冲激光器4发出脉冲激光，经第一石英窗口12进入真空室1，经第一聚焦透镜10聚焦于靶材7表面，作为烧蚀溅射靶材的能量源；在可旋转基底台8上放置的基底9，作为生长薄膜的衬底；在可旋转靶台8上放置的靶材9，作为薄膜物质的来源。

所述激光诱导击穿光谱（LIBS）测量系统用于形成并存储激光溅射靶材等离子体羽的LIBS光谱，包括：光纤光谱仪2、第二聚焦透镜19、光纤15；所述第二聚焦透镜19放置在真空室1内且与真空室1的第二石英窗口20相对应；所述光纤光谱仪2通过光纤13采集LIBS光谱。