[实用新型]用于尿素法生产碳酸丙烯酯的减压反应精馏装置

说明书

技术领域

本专利介绍一种用于尿素法生产碳酸丙烯酯的减压反应精馏装置，涉及以尿素和1,2-丙二醇或乙二醇为原料，在催化剂的作用下，采取减压反应精馏的方法生产碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯的装置。 

背景技术

碳酸丙烯酯是一种优良的极性溶剂。本产品主要用于高分子工业、气体分离工艺及电化学。特别是用来吸收天然气、合成氨原料气中的二氧化碳，在锂离子电池中采用碳酸丙烯酯作电解液可使石墨阳极得到保护，并可作为环境友好化学品碳酸二甲酯和聚碳酸酯的原料，还可用作增塑剂、纺丝溶剂、烯烃和芳烃萃取剂等。碳酸丙烯酯合成方法主要有光气法、酯交换法、环氧丙烷与二氧化碳加成法及尿素醇解法。光气法由于使用剧毒物质，已逐渐被淘汰；甲醇氧化羟基化法对设备腐蚀严重：二氧化碳与环氧丙烷加成法的原料环氧丙烷受石油行业的限制，以及副产1,2-丙二醇受市场行情的约束。 

尿素醇解法合成碳酸丙烯酯所用的原料廉价易得，消耗生产碳酸二甲酯副产的1,2-丙二醇，解决1,2-丙二醇制约碳酸二甲酯发展问题，是具有竞争力的清洁非石油路线。尿素醇解法大多采用釜式反应，反应时间一般在2-7h，温度在140℃-180℃，这样长时间高温下反应使尿素容易分解，1,2-丙二醇发生聚合反应，产生的氨气不易及时移走，抑制反应向正向进行，副反应多，碳酸丙烯酯选择性差，收率低，不利于大规模的工业生产。 

发明内容

本实用新型的目的是提供一种用于尿素法生产碳酸丙烯酯的减压反应精馏装置，解决尿素醇解法存在的诸多问题，主要是解决了现有技术不能连续化生产的问题，提高了碳酸丙烯酯的收率，提供了一种连续化的生产设备。 

为达到上述目的，本实用新型采取的技术方案是：用于尿素法生产碳酸丙烯酯的减压反应精馏装置，其特征在于：包含有混料进料泵1，其出料管与减压反应精馏塔2的中上部连接；安装在塔2顶部的气液分离器3，其气相管路与真空泵6连接，液相管路与塔2上部连接；真空泵与氨回收罐7连接；塔釜出料泵4，其进料管与塔釜连接，出料管与碳酸丙烯酯储罐5连接；安装在塔2底部的塔釜补醇泵8，其出料管与塔釜连接。 

配置好的混料经混料进料泵1进入减压反应精馏塔2，塔顶馏出物经冷凝器换热后进入气液分离器3，分离出的液体回流到减压反应精馏塔2，分离出的氨气经真空泵6进入氨回收罐7，塔釜物料经塔釜出料泵4进入碳酸丙烯酯储罐5；塔釜补醇泵8用于向塔釜补加1,2-丙二醇，使塔釜保持适宜的液位。本装置使尿素法生产碳酸丙烯酯实现了连续化生产。 

本实用新型的实验步骤： 

1,2-丙二醇、尿素、催化剂按一定配比配制成混料；塔釜加入一定量1,2-丙二醇，调节好1,2-丙二醇液位，开加热给反应精馏塔升温；开真空泵，塔内达到进料要求后（回流稳定，液位稳定，温度稳定），开进料泵进混料，塔顶全回流；观察塔顶温度变化，取样分析， 当塔釜碳酸丙烯酯的含量大于25%时开塔釜出料泵，间隔20分钟取样分析，观察塔釜碳酸丙烯酯的含量变化。

本发明有如下优点： 

（1）采用减压精馏的方法，及时的移走氨气，有利于反应向正方向进行。

（2）反应时间短温度低，有效的解决了尿素的分解和1,2-丙二醇的聚合. 

（3）连续反应，容易工业放大。

附图说明

  图1是尿素法生产碳酸丙烯酯的减压反应精馏装置的结构示意图 

图中附图标记：1——混料进料泵，2——减压反应精馏塔，3——气液分离器，4——塔釜出料泵，5——碳酸丙烯酯储罐，6——真空泵，7——氨回收罐，8——塔釜补醇泵。

具体实施方式

实例一： 

按1,2-丙二醇：尿素=2：1配制混料，1,2-丙二醇：76.1g， 尿素：30.0g，加入混料总量4%的催化剂4.2g；塔釜加入100g的1,2-丙二醇作精馏底料；开加热给反应精馏塔2升温，开真空泵6，塔内达到进料要求后（回流稳定，液位稳定，温度稳定），开混料进料泵1进混料，塔顶全回流；观察塔顶温度变化，取样分析， 当塔釜碳酸丙烯酯的含量大于25%时开塔釜出料泵4，间隔20分钟取样分析，观察塔釜碳酸丙烯酯的含量变化，实验结束后取碳酸丙烯酯储罐内液体分析，分析结果为：碳酸丙稀酯：25.43%；1,2-丙二醇：74.11%；主前杂质,0.46%，损失1.8g，经计算碳酸丙稀酯收率为93.4%。

实例二：