[实用新型]一种乙醛酸精制装置

说明书

技术领域

本实用新型属化工设备技术领域，特别涉及一种乙醛酸精制装置，尤其涉及一种由硝酸氧化法制备的乙醛酸的精制装置。

背景技术

乙醛酸（Glyoxalic acid，CHOCOOH），又名甲醛甲酸、二羟醛酸，是一种最简单的醛酸，兼有醛和酸的性质，是一种重要的精细化工原料和中间体，广泛应用于香料、医药、农药、造纸、涂料、油漆、皮革和食品添加剂等轻工产品的合成领域。目前，乙醛酸工业化生产方法可以分为化学合成法和电化学合成法两大类，工业上最常用的化学合成方法主要有乙二醛硝酸氧化法和马来酸（酐）臭氧氧化法两种，电化学合成法包括草酸电解还原法等。其中，乙二醛硝酸氧化法经多年的改良，其安全性越来越高，环保措施和设备设施不断更新，反应条件温和，工艺简单成熟，原料廉价易得，生产成本低，更适合于工业化生产。因此，乙二醛硝酸氧化法是目前国内外生产厂家应用最广泛的乙醛酸合成方法。

乙二醛硝酸氧化法是在盐酸等助剂的催化作用下，用硝酸作氧化剂选择性氧化乙二醛，生成主产物乙醛酸，并副产草酸。

    乙醛酸产品一般为乙醛酸水溶液，其中含有未反应的原料乙二醛以及草酸、硝酸、氯化氢、乙醇酸、盐类等杂质。现有的乙醛酸精制方法主要是针对草酸的溶解度较小，而溶解度随温度变化较大的特性，通常采用减压浓缩、草酸低温结晶的方法，能去除大部分草酸。但受工艺所限，所得乙醛酸纯度较低，仍含有以草酸、乙二醛为主的多种杂质。这些杂质的存在会直接影响到乙醛酸下游产品的开发生产及其产品质量。

目前国内外市场上销售的乙醛酸商品主要规格为40%-50%乙醛酸水溶液，产品质量大致情况为（以50%规格为例）：乙醛酸含量50%，草酸含量0.9～1.4%，乙二醛含量1.1～1.4%。草酸、乙二醛等杂质含量高的问题，不仅影响了产品参与国际市场竞争，而且严重制约了国内乙醛酸下游产品（如：苯甘氨酸类、尿囊素、芳香醛类等）的开发生产，成为当前国内乙醛酸行业迫切需要解决的问题。

申请号为CN200510105816.1的专利提供了一种通过阴阳离子交换树脂及浓缩结晶来实现杂质分离的乙醛酸精制方法，但该法处理效果不理想，阴阳离子交换树脂处理能力有限，装置结构复杂，产品收率低，设备投资大，生产成本较高，且树脂再生步骤繁琐，不方便操作，尤其是精制后产品氯离子含量较高，产品颜色较深，其使用受到很大限制。

申请号为CN01131114.2的专利提供了一种采用反应萃取精制乙醛酸的方法，该方法采用混合萃取剂多级萃取，然后将富集产品的有机溶剂浓缩结晶的方法提纯乙醛酸。该方法因使用有机溶剂萃取，萃取操作过程复杂，产品收率低，原料回收率低，生产成本高，很难推广应用。

申请号为CN201120005225.8和CN201110003631.5的两项专利提供了一种乙醛酸精制方法及配套装置。该方法采用两级简单蒸馏装置除杂质，虽然能够有效除去某些杂质，但杂质分离效果较差，收率很低，经验证，收率不足75%，成品杂质含量仍然不理想，产品质量不易控制，且生产成本较高，不适合于工业化生产。

综上，现有技术都存在分离效果差、收率低、设备复杂和生产成本高等缺陷和不足。

发明内容

本实用新型提供了一种新的乙醛酸精制装置，主要用来对乙二醛硝酸氧化法工艺所得的乙醛酸粗产品进行精制处理，以去除粗产品中的草酸、乙二醛及其它杂质，提高产品纯度和降低产品色度，从而解决上述缺陷和不足。所述装置如下：

本实用新型实施例提供了一种乙醛酸精制装置，包括再沸器1、精馏塔2、冷凝器3、粗馏份接收罐4、精馏份接收罐5、缓冲罐6和高真空机组7，所述再沸器1气相出口端与所述精馏塔2底部相连，所述精馏塔2顶部与所述冷凝器3进口端通过管路相连，所述冷凝器3出口端分别与所述粗馏份接收罐4和精馏份接收罐5通过管路和阀门相连，所述粗馏份接收罐4、精馏份接收罐5和缓冲罐6通过真空管并联，所述缓冲罐6和高真空机组7相连。

其中，本实用新型实施例中的再沸器1为釜式再沸器1，包括夹套、温度计和压力表等。

其中，本实用新型实施例中的精馏塔2为高效丝网波纹填料塔，以提高杂质分离效果，从而提高产品纯度，并使产品质量易于控制。同时，在精馏塔2顶部出口处设置温度计，用于对分离进行条件严格控制。

优选地，本实用新型实施例中的高真空机组7由罗茨真空泵和水喷射式真空泵串联组成，以降低整个反应体系的真空度，具体可以将真空度控制在0.09-0.097MPa，以降低乙醛酸沸点，从而减少乙醛酸在高温下受热变质，以提高精制收率。