[实用新型]一种合成三氯氢硅的反歧化装置有效

专利信息
申请号: 201320371791.X 申请日: 2013-06-26
公开(公告)号: CN203474473U 公开(公告)日: 2014-03-12
发明(设计)人: 潘玺;燕军;崔建平 申请(专利权)人: 内蒙古同远企业管理咨询有限责任公司
主分类号: C01B33/107 分类号: C01B33/107
代理公司: 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙) 11368 代理人: 孙国栋
地址: 017000 内蒙古自治*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 三氯氢硅 化装
【说明书】:

技术领域

发明涉及太阳能光伏技术领域,具体地说是一种合成三氯氢硅的反歧化反应装置。 

背景技术:

改良西门子法是目前国际上广泛应用的多晶硅生产工艺,近年来在高速发展的光伏产业的带动下,技术水平不断的进步,已成为现阶段最完善的工艺路线。 

国内现有的生产线绝大部分采用改良西门子法,但是大批后来者在具体生产工艺的选择上,仍然存在短视和盲目性,直接导致在生产过程中产生的大量副产物,利用方式不合理,成本过高,环保压力过大等问题。而在整个多晶硅生产过程中,四氯化硅和二氯二氢硅为主要的副产物,目前四氯化硅主要通过氢化回收来处理,而氢化回收按其主要设备和工艺流程不同,又可分为热氢化和冷氢化两种。 

然而,二氯二氢硅在改良西门子法中,利用反歧化反应通过反应精馏制备三氯氢硅,其特征是二氯二氢硅与四氯化硅在反应精馏塔中上部反应,反应精馏塔塔顶得到未完全反应的二氯二氢硅,于塔顶和塔中部回流,塔底得到二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合物,进入脱轻塔脱除轻组分,脱轻塔塔顶得到二氯二氢硅回流至反应精馏塔循环利用,塔底得到三氯氢硅和四氯化硅的混合物,进入脱重塔将二者分离,脱重塔塔顶三氯氢硅为产品,塔下部侧线采出四氯化硅进入反应精馏塔循环利用,塔底得到过量四氯化硅。其主要化学方程式 SiH2Cl2+SiCl4=2SiHCl3,这就是国内所谓的二氯二氢硅反歧化。这个反应在40℃~80℃的温度下,在催化剂的作用下才能反应,但反应开始后又会放出大量的热,所以在反应过程中反应温度的控制成为了关键。 

二氯二氢硅是一种沸点只有8.2℃,自燃温度为58℃的强腐蚀有毒气体,不宜在现场长期存储。在现场回收二氯二氢硅不仅可以解决多晶硅生产成本问题,也可以有效地消除安全隐患,而反歧化提供了一个二氯二氢硅的有效回收途径。上述反应系在装有碱性大孔催化树脂床的反歧化反应器中完成,反应达到平衡后二氯二氢硅的转化率很低,为了提高转化率,就必须打破这一平衡。其方法就是在反歧化反应器中将未能参与反应的轻组分二氯二氢硅移走,并及时地再次返回到反歧化反应器中。而含有二氯二氢硅、四氯化硅和三氯氢硅的混合液通过两级精馏进行分离。分离后以二氯二氢硅为代表的轻组分返回反歧化反应器中,反应产物三氯氢硅回用到还原装置中,作为生产多晶硅的原料。而以四氯化硅为代表的重组分作为反应物返回到反歧化反应器中,参与下一阶段反应。如此不断的循环,平衡被不断地打破,反应向三氯氢硅一侧进行,从而达到二氯二氢硅全部回收利用的目的,国内运行情况表明,二氯二氢硅的转化率可达到95%以上。 

现有的二氯二氢硅反歧化装置为筒形结构,上部筒体直径扩大部分是气固分离段,该段设有出料口,中部的直筒段是反应段,反应段中部设有塔板,塔板内装有碱性大孔催化树脂,底部连接下封头,下封头上开有四氯化硅和二氯二氢硅混合液进口。进液口前段还必须设 置一个预热器,用来提供反应刚开始时需要的热量,存在的缺点是: 

1、反应段的反应温度不均匀、波动大,传热传质不稳定,造成反应过快或过慢,影响合成物三氯氢硅的产率;同时,温度过高容易使催化剂分解,使催化剂失效,造成催化剂的浪费。另外,反应过程中温度过高,影响装置的使用寿命。 

2、气固分离段长度太短,三氯氢硅的产率太低,做的太高又会造成设备成本太高。 

3、反应器底部无排渣口,排渣时需拆卸下封头,排渣不便,排渣处理时间长,劳动强度大,生产环境差。 

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种合成三氯氢硅的反歧化装置,解决回收利用二氯二氢硅制备三氯氢硅的问题,并解决目前反歧化装置中存在的合成能力小、反应不稳定、转化率低、产品中三氯氢硅含量低、劳动强度大等问题。 

为了实现本实用新型的目的,拟采用如下技术方案予以实施。 

一种合成三氯氢硅的反歧化装置,为筒形结构,由上封头、下封头和直筒段组成; 

所述的上封头上开有出料口,添加催化剂口,测压口,测温口及液体分布管; 

所述的直筒段为反应加热段,设置在该装置的中部,反应加热段内包换热器,换热器由均布的列管密封焊接在上下两个管板上,换热器两管板中间竖向均布有折流板,反应加热段的侧上端留有换热器热 媒进口,侧下端留有热媒出口,反应加热段的中部均布有支座; 

所述的下封头上开有进料口,排渣口,测压口,测温口及设有液体分布管。 

所述的液体分布管上均布有外螺纹水帽。 

所述的上封头、下封头和反应加热段为独立部件,所述上封头、下封头和反应加热段相互之间通过法兰连接。 

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