[实用新型]一种自动化动态中空纤维膜液液液微萃取装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种萃取装置，尤其是一种自动化动态中空纤维膜液液液微萃取装置。背景技术

液相微萃取（LPME）是在液相萃取（LLE）基础上发展起来的一种微型化、环境友好的样品前处理技术，具有装置廉价、分析快速、操作简单等优点。按照萃取模式划分，LPME可分为单滴微萃取（SDME）、中空纤维膜液相微萃取（HF-LPME）、分散相液相微萃取（DLLME）、悬浮固化单滴微萃取（SFODME）以及电膜萃取（EME）等。其中，HF-LPME具有富集倍数高和基质净化能力强的显著优点，是应用最广泛的一种LPME萃取模式之一。HF-LPME一般采用物理化学性质稳定、有机溶剂兼容性好的聚丙烯纤维膜作为萃取有机溶剂支撑膜，膜孔直径为0.2μm。一个理想的LPME萃取体系应具有以下特征：①可高效、选择性萃取目标分析物；②具有较快的萃取动力学；③减少人工操作，提高萃取的自动化程度。为达到上述要求，可从下列几方面努力：①探索适合目标分析物萃取的LPME体系；②构建或改进LPME萃取装置使LPME萃取动力学加快或萃取自动化程度加强。

在金属元素及其形态（如汞形态）分析领域，寻找高效且具有选择性的LPME体系存在一定困难。主要原因是除了少数溶解度较小的有机金属化合物，大多数金属元素及其形态以离子形式存在，一般不能实现直接LPME萃取。目前，大部分关于LPME萃取金属元素及其形态的报道是通过选择合适的络合试剂与目标金属元素或其形态生成疏水性的金属络合物而实现萃取。但是，可供选择的络合试剂种类十分有限，且许多络合试剂缺乏选择性。Pena-Pereira等以双硫腙（dithizonates）作为络合试剂，离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸作为萃取有机溶剂，采用两相SDME实现了甲基汞（MeHg⁺）、乙基汞（EtHg⁺）、苯基汞（PhHg⁺）和无机汞（Hg²⁺）的同时萃取。此外，当LPME与高效液相色谱（HPLC）或者毛细管电泳（CE）联用时，为了与HPLC的流动相、CE的背景电解质（BGE）匹配，通常需采用三相LPME萃取模式。三相LPME要求目标元素形态在有机溶剂中的溶解度大于在样品溶液中的溶解度，而在接受相的溶解度大于在有机溶剂中的溶解度。因此，适合于金属元素及形态分析的三相LPME体系更难获得。通过在接受相中加入对汞具有强亲和力的含巯基试剂如硫代硫酸钠、硫脲、L-半胱氨等作为反萃取试剂，可以在不使用络合试剂的情况下实现对有机汞形态的三相LPME萃取；但当LPME用于无机汞和有机汞形态的同时萃取时，除需要用硫代硫酸钠作为反萃取试剂外，还需使用萃取络合试剂如1，2-吡啶偶氮2-萘酚（PAN）。

增加LPME的萃取动力学和提高LPME的自动化程度是LPME发展的重要方向。设计动态LPME萃取装置可有效的加快LPME萃取动力学，从而在较短的萃取时间内获得较高的富集倍数。提高动态LPME的自动化程度不仅可使分析工作者从繁琐的操作中解放出来，而且可以改善实验重现性。动态LPME萃取包括两相动态LPME萃取和三相LPME动态萃取两种模式。两相动态LPME中，有机溶剂来回运动，在每一个动态萃取循环中均可产生新的有机溶剂薄层（OSF）。目标分析物在有机溶剂薄层和样品溶液（直接浸没萃取）或者气相（顶空萃取）之间传质，相比于静态萃取，其传质更加容易。动态三相LPME中，接受相溶液来回运动，从而加快了目标分析物在萃取有机溶剂和接受相之间的传质。但在静态三相LPME萃取时，通过搅拌的方式只能使目标分析物在样品溶液和萃取有机溶剂之间的传质加快，而有机溶剂和接受相之间的传质只能依靠扩散作用，导致传质较慢。因此，相比于静态LPME，动态萃取具有较快的萃取动力学。早期动态LPME装置是通过手动抽提注射器针杆实现的。手动操作的缺点是实验误差较大，且操作繁琐。随后，发展了通过程序化注射泵辅助的动态萃取装置或者其它特殊设计的动态萃取装置以实现有机溶剂或接受相的循环运动步骤的自动化，但需要借助于特殊的设备，操作还不够简便。

实用新型内容

为了克服现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种自动化动态中空纤维膜液液液微萃取装置，该装置结构较简单、分析快速、重现性好、样品基质净化能力强等优点，可适用于实际环境和生物样品中甲基汞、苯基汞和无机汞形态的分析。

本实用新型的目的通过下述技术方案实现：