[实用新型]多孔层开管柱

说明书

技术领域

本实用新型涉及用于气相色谱的多孔层开管(porous layer open tubular,PLOT)柱。 

背景技术

多孔层开管(PLOT)柱可用于分析挥发性化合物。多孔层开管柱通常包含在柱的内表面上涂有多孔材料层的毛细管柱。多孔层开管柱可含有不同类型的涂覆材料以提供独特的选择性，从而允许在室温分离气态化合物。化合物在多孔层开管柱中的保留时间部分地取决于化合物向薄的多孔层中的扩散以及部分地取决于化合物与固体表面之间的相互作用。通常，可将气体和轻质烃在室温拆分。另外，可将多孔层开管柱加热至较高温度以洗脱较高沸点的化合物。 

多孔层开管柱的涂层可含有各种多孔和无孔材料，包括氧化铝(alumina)(氧化铝(aluminum oxide))、分子筛、基于碳的材料，以及多孔的有机和无机聚合物。多孔层开管柱通常使用多孔材料的混悬液(例如，胶态氧化铝或者聚合物混悬液)涂覆。然后除去混悬液介质，留下稳定的均匀层。可选择地，多孔层可通过聚合原位形成。这种氧化铝或者聚合物的层可用各种添加剂进一步改性，以得到不同的选择性。 

传统多孔层开管柱通常含有粘附于内部管壁的5–50μm厚的粒子层。由于存在粒子和高多孔性，多孔材料层易碎。在使用期间，尤其是当管受到机械应力或者发生快速温度改变时，粒子可从柱中出来。这些从柱中脱离的粒子可导致各种问题。例如，被粒子污染的检测器通常产生电子噪声，其在色谱图的基线中显示为尖峰。在极端情况中，检测器流动可被粒子累积阻塞。通过留在阀中并导致泄漏或者限制流动，粒子也可影响阀。 

这种问题的一个可能的解决方案可为美国专利4,793,920中描述的整体多孔塞。原则上，这将起作用，因为多孔塞将捕获所有粒子。然而，另一个问题将发生，因为所有粒子将累积在多孔塞上的一点上。这将阻塞多孔塞并 将导致高的压降。 

为了减轻这些问题，多孔层开管柱可含有结合的固定相以提供较高的机械和热稳定性。例如，美国专利5,599,445、5,607,580、5,609,756、5,620,603，和5,630,937(全部颁发给Betz等人)披露了涂有包含硅氧烷聚合物的组合物的柱，所述硅氧烷聚合物具有通过直接的碳-硅键与其结合的碳体(carbonbodies)。所述柱与所述碳体和含氢硅氧烷聚合物的混合物接触。加热混合物，以导致聚合物通常通过C—Si、C--O—Si、Si--O--Si或者Si--O—Al键与亲核体结合，并通过与表面硅烷醇或者其它亲核基团反应而与柱结合。 

结合的固定相用于提供较高机械稳定性的另一个实例是PoraBOND Q柱(Chrompack/Varian)。这些柱的涂层原位制造，以得到更均匀的层。 

即使结合的粒子方法将涉及粒子泄漏的问题最小化，但是它不可能完全减轻热膨胀导致的问题，所述热膨胀可导致粒子从所述壁脱去。可选择的方法是使用粒子阱(particle trap)。粒子阱通常为涂有可捕获释放的粒子的试剂的一段融凝二氧化硅管。可在粒子阱中使用的试剂包括硅氧烷，其用作“胶水(glue)”结合从多孔层开管柱脱离的粒子。 

粒子阱通常通过压合(compression fits)与多孔层开管柱的末端连接。这些连接器-粒子阱构造具有两个缺点：(i)陷阱通常与玻璃压合连接器连接，其可泄漏；以及(ii)从柱脱离的任何粒子可在连接器处被捕获，从而导致连接器阻塞和高的压降。因此，仍需要更好的解决方案。 

实用新型内容

本实用新型的一个方面涉及多孔层开管(PLOT)柱。根据本实用新型的一个实施方案的多孔层开管柱包含毛细管；布置在所述毛细管的一个或者两个末端部分内部的一个或者两个粒子阱；和固定相，所述固定相是涂覆在毛细管的主体部分内部的多孔材料涂层。 

毛细管可为玻璃或者金属毛细管。粒子阱可包含硅氧烷、聚硅氧烷、聚乙二醇或者聚丙二醇的产品。在固定相中的多孔或者无孔材料可包含聚合物，其可为二乙烯基苯聚合物或者苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。 

本实用新型的另一方面涉及制备多孔层开管(PLOT)柱的方法。根据本实用新型的一个实施方案的方法包括在毛细管的一个或者两个末端部分内部制备一个或者两个粒子阱；制备固定相，所述固定相包含涂覆在毛细管主 体部分内部的多孔材料层。毛细管可为玻璃毛细管。所述方法还可包括去活化玻璃毛细管，其在制备一个或者两个粒子阱之前实施。