[实用新型]压力控制式高温高压在线气相色谱分析装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种压力控制式高温高压在线气相色谱分析装置。 

背景技术

对于某些特殊工艺及相应催化剂考评系统，反应产物/产品终沸点相对较高，若仍然采用传统的定量管/阀切换取样系统，就必须要求取样阀带有加热装置，能够保证产物在阀体中不发生冷凝外，还要求其能耐高压。另外，传统的定量管/阀切换取样系统是由一个六通阀和一个十通阀通过气动阀组成的，其中六通阀和十通阀安装在能够独立控温的保温箱内。这样的结构设计，使从六通阀或十通阀出来到进入色谱仪炉箱这一小段连接管线的保温问题没有受到重视，一般都是靠阀箱或色谱炉箱的余热而没有单独的保温措施。当被分析物中含有较重的组分时，就会在这段管线中冷凝、聚结，导致分析结果不准确，甚至在热的载气的携带下进入阀体、堵塞阀芯。 

为解决宽沸程、组成复杂的反应产物在线分析时取样困难的问题，一般都是改进原有的带加热装置的定量管/阀切换取样系统。但由于受空间的限制及连接与操作不方便，且从气相色谱仪六通阀或十通阀出来到进入色谱仪炉箱这一小段连接管线没有单独的保温措施，从而限制了其应用范围。 

CN1536359A公开了一种能在线分析高温高压气液混合样品源的气相色谱进样方法和装置，样品高压样品源经过耐高压管进入十通阀的样品定量管中，充满后通过阻尼管直接放空或再经过高压背压稳压阀放空，使定量管的压力与样品源的压力保持一致，并可用于高温高压样品的在线分析。 

CN101887052A公开了一种在线色谱分析装置，设计了能够独立控温的在线色谱分析取样装置，对由反应器装置产生出的温度不大于300℃压力不高于400Psi的反应产物进行在线取样分析。其主要解决现有色谱分析技术分析含水反应体系时存在氢气/永久性气体、非芳和芳烃混合物难同时分析的问题和分析时水的干扰问题。 

这些在线分析装置，提供了不同反应体系混合物的在线分析手段，但都是采用传统的定 量环取样方式。即使是能够耐高温350℃的定量管/阀切换取样系统，长期在高达300℃的温度和较高的压力下工作，也会经常出现高压渗漏和冷凝堵塞的问题，尤其是在装置开、停工时。为保证在线分析装置长期稳定运行，常常采取进样后载气、甚至溶剂吹扫的方法，这些方法和措施在一定程度上扩宽了定量管/阀切换取样系统的应用范围，但并没有从实质上得到改进，而且使其操作和维护变得更加复杂，几乎需要专业的操作和维护人员，否则难以正常运行。 

靠压力控制的取样模式，在微型气相色谱仪（如MICRO3000）的取样方式有过应用实例。但微型气相色谱仪，是靠压力控制来推动进样阀室两端可移动的侧壁来调节进样阀室的体积，并且只适合沸点在120℃以下的样品进行分析。该方法在高温高压反应产物的在线色谱取样及分析中，至今未见报道。 

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是现有在线色谱分析中样品采集及传输中阀体和管路死体积大、高压渗漏、冷凝堵塞和裂解等导致分析结果准确性、稳定性和重复性变差的问题。提供了一种新的压力控制式在线色谱高温采样及分析装置。该装置具有可对温度不高于450℃、压力不高于600Psi的高温高压样品进行在线采样和分析，并具有操作简单、分析数据即时、准确的优点。 

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下： 

一种压力控制式高温高压在线气相色谱分析装置，包括反应器1、连接管线Ⅰ2、连接管线Ⅱ6、连接管线Ⅲ11和连接管线Ⅳ12、三通阀Ⅰ3、三通阀Ⅱ10和三通阀Ⅲ13、减压阀Ⅰ7和减压阀Ⅱ8、稳压阀Ⅰ4和稳压阀Ⅱ9、电子流量控制器Ⅰ15和电子流量控制器Ⅱ21、恒温炉箱14、色谱仪进样口17、气相色谱仪炉箱19、色谱柱18，氢火焰离子化检测器20、样品收集罐5和放空罐16；其中，反应器1通过连接管线Ⅰ2与三通阀Ⅰ3入口相连，三通阀Ⅰ3一端出口通过连接管线Ⅰ2、稳压阀Ⅰ4和连接管线Ⅰ2与样品收集罐5相连；三通阀Ⅰ3另一端出口通过连接管线Ⅱ6、减压阀Ⅰ7、连接管线Ⅱ6、减压阀Ⅱ8、连接管线Ⅱ6、稳压阀Ⅱ9、连接管线Ⅱ6和三通阀Ⅱ10入口相连、三通阀Ⅱ10一端出口通过连接管线Ⅳ12连入色谱仪进样口17；三通阀Ⅱ10另一端出口通过连接管线Ⅲ11与三通阀Ⅲ13入口相连；三通阀Ⅲ13一端出口通过连接管线Ⅲ11与电子流量控制器Ⅰ15相连；三通阀Ⅲ13另一端出口通过连接管线Ⅲ11与放空罐16相连。电子流量控制器Ⅱ21通过连接管线Ⅳ12与色谱仪进样口17相连，色谱柱18两端分别与色谱仪进样口17和氢火焰离子化检测器20相连。