[实用新型]一种定向凝固设备

说明书

技术领域

本实用新型涉及定向凝固领域，具体涉及一种定向凝固设备及其制备多晶硅的方法。 

背景技术

目前，我国已成为世界能源生产和消费大国，但人均能源消费水平还很低。随着经济和社会的不断发展，我国能源需求将持续增长，针对目前的能源紧张状况，世界各国都在进行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促进可再生能源的开发和应用，减少对进口石油的依赖，加强能源安全。 

太阳能光伏产业的发展依赖于对多晶硅原料的提纯。在对多晶硅原料进行提纯的过程中，存在一个关键的、必不可少的环节，就是对多晶硅原料进行定向凝固提纯，所用到的定向凝固技术广泛应用于冶金提纯领域。利用多晶硅原料中硅与金属杂质之间的分凝系数存在较大差异的这一特点，在凝固过程中，石英坩埚底端的硅液首先开始凝固，为达到分凝平衡，分凝系数小的杂质从凝固的硅中向液态不断扩散分离出来而聚集在液态，随着凝固不断进行，金属杂质在液态中的浓度越来越高，最后在铸锭的顶端凝固下来，凝固完成后在较高温度下保温一段时间，使各成分充分扩散以达到分凝平衡，最后将金属杂质含量较高的一端去除，得到提纯的多晶硅铸锭。 

布里奇曼晶体生长法是一种常用的晶体生长方法，用于晶体生长用的材料装在圆柱型的坩埚中，缓慢地下降，并通过一个具有一定温度梯度的加热炉，炉温控制在略高于材料的熔点附近。根据材料的性质加热器件可以选用电阻炉或高频炉。在通过加热区域时，坩埚中的材料被熔融，当坩埚持续下降时，坩 埚底部的温度先下降到熔点以下，并开始结晶，晶体随坩埚下降而持续长大。这种方法常用于制备碱金属和碱土金属卤化物和氟化物单晶。 

目前在定向凝固的技术中，已经采用坩埚底部水冷降温、坩埚旋转冷却、坩埚下拉离开热场，坩埚底部吹气等技术手段。但是全程都使用新的氩气作为冷却气体，成本非常高。同时，在目前的定向凝固技术中，还不能有效地控制固液界面的凹凸及其曲率变化。 

实用新型内容

根据以上现有技术的不足，本实用新型提出一种定向凝固设备，应用于布里兹曼法多晶硅定向凝固技术上，通过侧部通气管的设置及调节氩气的循环速度，可以精确控制石英坩埚内部的温度场，控制固液界面达到最小的切除率，通过气冷加速铸锭冷却。 

本实用新型所述的一种定向凝固设备，包括炉体，炉体外部安装有真空计，炉体内安装有石英坩埚，石英坩埚外部由内向外依次安装有发热体、保温套筒和感应线圈；石英坩埚底部安装有水冷盘，水冷盘与拉锭机构相连，炉体外设置有氩气罐，氩气罐的出气口上安装有充气阀，充气阀的出气口处通过水冷轴内的通气管道伸入到水冷盘中心处，通气管道的出气口端位于石英坩埚底部，固定在炉体上的排气筒伸入到保温套筒内，排气筒的出气口端连接有换热器，换热器的出气口端安装有阀门一，出气口端分为两支路，一支路上依次连接有比例阀和真空泵组，真空泵组包括罗茨泵和滑阀泵，真空泵组与炉体相连通，另一支路上依次连接有压差流量计和涡旋式真空泵，涡旋式真空泵的出气口端分为两支路，一支路与通气管道相连通，并安装有阀门三，另一支路连通有侧吹气管，侧吹气管上安装有阀门二，侧吹气管的出气口端插入炉体内部，位于保温套筒的底端。 

优选方案如下： 

换热器内设置有环形水冷滑道。 

氩气罐的出气口处设置有流量质量控制器。 

采用该实用新型的操作方法是：装料抽真空、加热使硅料熔化后保温，拉锭直至铸锭完全凝固后，降温冷却至操作结束，抽真空过程中，将炉体内真空度抽到400～600Pa后进行熔化步骤，当温度升至1500～1550℃时，打开比例阀，控制炉体内真空度稳定在40～60KPa；当拉锭过程进行至20～40%时，石英坩埚内硅料的固液界面为凹型界面，通过控制阀门三来调节固液界面平整度，当拉锭过程进行至60～70%后，石英坩埚内硅料的固液界面为凸型界面，通过控制阀门二和阀门三来调节固液界面平整度；降温冷却阶段保持阀门一、涡旋式真空泵和阀门三处于打开状态，直至温度降到300℃以下。