[实用新型]一种升华提纯装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及有机化合物提纯技术领域，具体涉及一种用于高速，简便而成本低廉的真空加热升华设备。

背景技术

随着有机半导体在发光二极管组成的全色显示屏以及白光照明的应用，有机半导体晶体管在逻辑电路上的应用，以及有机半导体光伏电池的应用，已认识到有机半导体材料提纯技术越来越重要的作用。高纯有机半导体的使用往往可使上述有机半导体器件的性能和工作寿命带来超过数倍的提高。因而，快捷而简便的有机半导体提纯技术具有十分重要的意义。

通常有机半导体材料的提纯方法可分为重结晶或真空升华方法。真空升华方法是指在真空状态下（减压条件下）使固体受热后直接变成气态，再在一温度梯度管中（如石英玻璃管）凝结成固态。由于待提纯的材料与杂质具有不同的升华温度和冷凝温度，而达到纯化目的。在一些情况下，为使升华气体流有效地沿温度梯度管中分布分离，可使用载气而使升华气体从高温流向低温。控制升华提纯质量的因素主要包括：各温区的温度及温度梯度，真空度及载气流量，以及升华时间。提纯产品的最终检验依赖于最终产品的分析测试，但这种方式往往要求到升华提纯结束后才能实现。对于实际生产中，如能在提纯进行中进行检测对于及时工艺的改善及控制是至关重要的。为此，专利申请CN201010206088.4（董毅，刘志华，侯晓远）披露了一种长方形升华提纯装置的视窗结构，便于全管道的观察。这种大面积观察窗口却带来了该加热区大面积热损耗问题，且沿管道截面方向会带来温差从而影响提纯效果。

如采用分离的小视窗观察口，则可大大减少大面积视窗的热搅耗及沿管道截面方向的温差。但这又往往造成肉眼观察困难。本实用新型采用了在微小视窗中嵌入固定的显微摄像探头，解决了视窗难以观察的困难，同时又避免了大视窗热损耗和由此带来的较大温差问题。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种真空加热升华提纯装置，包括一真空抽提系统，一真空管物料保持系统，一多温区加热炉（由2~10个温度加热区组成），一微型摄像观察系统，一计算机控制及图像显示系统；所述真空抽提系统由一机械真空泵，或一机械真空泵串联的分子扩散泵组成；所述真空抽提系统通过真空管道及法兰密封，与一个或一组玻璃管相连接成真空物料保持系统；所述多温区加热炉由电阻丝或电耦感应加热丝，陶瓷隔热炉体，加热温控器组成；所述的多温区加热炉包含着2~7个微孔观察镜，便于嵌入微孔摄像头，从而实现有效控制提纯质量，跟踪并完善提纯工艺，便于规模生产。其中多温区加热炉可以是圆筒形加热炉，两个半圆开启式加热炉。所述多温区加热炉置放于一可升降的支架台上而使打开的加热炉体实现上下移动而达到有效加热或有效冷却目的。所述的升降支架台可通过机械手动或通过电动马达而实现上下升降功能。

所述的微孔观察镜由石英玻璃面，直径为2~20mm绝热管状护套组成。

所述的微型摄像观察系统嵌于多温区加热炉体微孔观察镜中，使用直径为2~20mm圆筒式微孔摄像头，方便实施即时就地观察。 

所述的微型摄像观察系统，由微孔摄像头、无线接收机及可选的计算机组成。所述的微型摄像头周围附带LED发光二级管作为光源，便于清晰观察。所述的微型摄像观察系统由微孔摄像头、信号联线及计算机接收处理机组成。

所述的微型摄像观察系统通过有线连接或无线接收方式，与一带显示屏的计算机控制系统相连，方便观察及图像数据储存。

所述的有机化合物升华提纯装置，可用于有机半导体或其原料，医药中间体及聚合物单体有机化合物的升华提纯。所述的有机化合物升华提纯装置可选地添加－载气导管用于控制有机材料升华的速率，载气一般多氮气，氩气，氦气或其中2~3种混合气体。

本实用新型有益效果是：通过采用上述技术方案，本实用新型与现有技术相比具有以下优点：可以克服大面积长条观察窗口的散热快，减少沿截面方向四周温差的缺点；使用直径小（2~20mm）的圆筒式观察窗口，配以显微观察镜中的微孔式摄像头，从而克服了以往靠肉眼观察不清或是难以观察升华室内结晶大小的缺点，达到有效控制提纯工艺的目的。

附图说明

图1是本实用新型一种升华提纯装置示意图。

图2是本实用新型微孔摄像头工作原理示意图。

具体实施方式

通过附图中所示的本实用新型的优选实施例的更具体说明，本实用新型的上述及其它目的，特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分，并未刻意按比例绘制附图，重点在于示出本实用新型的主旨。

下面结合附图及具体实施例对本实用新型作进一步的详细说明。