[实用新型]一种直接法生产四氯化硅的硅粉回收装置有效
申请号: | 201320699127.8 | 申请日: | 2013-11-06 |
公开(公告)号: | CN203529947U | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 方卫民;谭军;刘国晶;汪建阳;邱贤辉;刘成国 | 申请(专利权)人: | 浙江富士特集团有限公司 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107;C01B33/037;B01D50/00 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 王从友 |
地址: | 324102 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直接 生产 氯化 回收 装置 | ||
技术领域
本实用新型属于有机硅单体合成技术领域,尤其涉及一种直接法生产四氯化硅的硅粉回收装置。
背景技术
四氯化硅,分子式:SiCl4,为无色、有腐蚀性、不可燃液体,有令人窒息的臭味。曝露于湿空气时形成浓烟,迅速水解放出氯化氢。沸点57.6℃。熔点-70.0℃。可用于制造有机硅化合物,如气相法白炭黑,正硅酸乙酯、有机硅油、高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热垫衬材料。高纯度四氯化硅为制造多晶硅、高纯二氧化硅和无机硅化合物、石英纤维的材料,军事工业用于制造烟幕剂,冶金工业用于制造耐腐蚀硅铁,铸造工业用作脱模剂等。目前,光伏产业由于受国外“双反”的影响,几乎处于全军覆没状况,多晶硅的原料三氯氢硅装置也几乎处于全停产状态,只有极少装置在负亏运行,这就导致了这个产业的副产物四氯化硅越来越少,四氯化硅由弃之不用的副产物成为了紧销产品,价格从免费,上涨到4000多元/吨,并且市场上还买不到。
公开号为CN102712485A的中国专利公开了一种将有机物燃烧发电生产工业工艺产生的灰、优选将有机物燃烧而将燃烧能转换成电力的发电设备产生的灰的含碳物质的存在下,将含硅物质、优选含有硅酸生物质的含硅物质氯化生产四氯化硅的方法。公开号为CN102686514A的中国专利则也公开了一种利用二氧化硅和含碳物质构成的造粒体与氯气、氧气进行共同氯化反应,生成四氯化硅的氯化步骤,然后再将四氯化硅用还原剂金属还原而生成多晶硅。公开号为CN101472839的中国专利也公开了一种通过使用氯气将微细和/或无定形的二氧化硅、碳和能量供体的混合物转变来制造四氯化硅的方法。能量供体为金属硅或硅合金,供体的添加一方面实现了自支持的放热反应,另一方面导致了反应起始温度的显着降低。
专利USP4490344、USP4604272、USP4847059、DE3438444/A1和EP00077138则通过加入催化剂的方式,降低氯气、二氧化硅和碳反应生产四氯化硅的温度的方法,使用的催化剂为元素周期表第五的主族和副族的含氯化合物,优选的为三氯化硼和三氯氧化磷等。
公开号为CN1114559C的中国专利公开了一种通过将硅、铁合金金属或分子中至少具有一个HSi键的氯硅烷,与氯化氢在催化剂作用下发生反应,从而高选择性地生产四氯化硅的方法。本实用新型提供一种制造四氯化硅的方法的催化剂包括至少一种周期表Ⅷ族金属元素或其化合物与一种选自周期表VB族第三周期及其随后周期的元素单质的混合物存在下,使硅金属或分子中至少具有一个HSi键的氯硅烷与氯化氢反应。USP3754077、USP4130632则公开了一种利用硅、铝合金与氯化氢或氯气气体发生反应,生成三氯氢硅或四氯化硅的方法。USP4980143则介绍了一种在氯化氢与硅粉反应生成三氯氢硅和四氯化硅混合物的过程中,通过改变温度等反应条件,可提高混合氯硅烷中四氯化硅的含量。这些在反应过程中由于存在多个氯硅烷组分,后续分离纯化工艺步骤较为繁琐。
付学红等人(有机硅废触体合成四氯化硅的研究,有机硅材料,2011,25(6):397-401,2006年第十三届中国有机硅学术交流会论文集)、严世成(有机硅废触体合成四氯化硅新技术的研究,东北电力大学学报,2010,30(6):36-39.)中国专利CN1465524A等介绍了以甲基氯硅烷单体生产过程中的废触体(75%的Si、10~15%的Cu)为主要原料,在直径为600mm的流化床反应器中与氯气发生气固反应合成四氯化硅的方法。
申请人申请了中国发明专利(专利申请号:2013103609093,专利申请日:2013-8-19)公开了一种利用直接法生产四氯化硅的生产装置,该装置包括氯气发生装置、硅粉加料装置、流化床反应器、旋风分离装置、布袋式除尘器、喷淋塔和碱洗塔;氯气发生装置连接流化床反应器的进气口,硅粉加料装置连接流化床反应器的加料口,流化床反应器的外层设置有加热夹套,流化床反应器上部的出气口连接设有换热器,换热器的出料口连接旋风分离装置,旋风分离装置下部的排料口分别回流连接至所述的流化床反应器,旋风分离装置上部的出气口连接所述的布袋式除尘器,布袋式除尘器上部的出气口连接所述的喷淋塔,喷淋塔上部的出气口连接设有冷凝器,冷凝器的出料口连接设有四氯化硅粗品储罐,所述的四氯化硅粗品储罐连接所述的精馏装置,所述的冷凝器的出气口连接所述的碱洗塔。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种直接法生产四氯化硅的硅粉回收装置,该装置有效地对四氯化硅粗品气体中硅粉进行了回收利用,提高了了原料利用效率。
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