[实用新型]一种制备高纯镓的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种高纯镓的提纯装置，尤其涉及一种用3N-4N镓提纯至≥6N高纯镓的装置，属高纯镓制备技术领域。

背景技术

镓（Ga）是一种典型的稀散金属，是作为国家战略收储的稀散金属之一。高纯镓作为一种重要的半导体基础材料，广泛用于电子材料、光电材料、光学材料和热电材料等领域。镓化合物半导体材料（GaAs、GaN、GaP、GaAlAs等）已成为当代通讯、集成电路、宇航、能源乃至医疗领域重要的支撑材料之一。金属镓的高纯化和精细化制备是开发高附加值产品的重要途径，金属镓的纯度直接决定其应用领域及其产品价值。

目前，高纯镓制备方法主要有两类：一类是物理提纯法，如区域熔炼法、VGF法、真空熔炼法、拉晶法等：一类是化学提纯法，如电解精炼法、化学萃取法、GaCl₃精馏法等。一般制备工艺均采用多种方法相结合的提纯方法，工艺流程相对比较复杂，影响质量因素多，产品质量不易控制。如电解精炼法需要严格的环境纯净度，电解过程电流效率比较低，电解时间长，投资大，能耗高，应用受到制约。区域熔炼法和VGF法均是利用金属的分凝现象来实现对金属镓的提纯，但因镓具有较低的熔点（29.78℃），环境温度变化会对结晶造成很大影响，固液界面不易控制，且结晶界面不稳定，提纯效率低。

2013年6月19日公布的中国专利申请公告号为CN103160856A的专利“高纯镓的制备方法”，提出电解精炼与结晶相结合的方法，虽然能获得高纯镓，但是整个流程复杂，且电解生产周期长，环境因素要求严格，生产成本较高。

2005年5月25日公开的中国专利申请公开号CN1619018A的专利，提出电解与区域熔炼相结合的方法，但是流程较长，设备成本高，区熔过程通入电流2000-10000A、频率10000Hz的高频电，能耗也较高。

中国专利申请公开号为CN101413068A和CN101082086A公开的制备高纯镓的方法均是利用金属镓的结晶原理，但是在公开的方法中需要多次重复“液态镓结晶—倒出部分为结晶液态镓—融化已结晶金属镓—再倒入装置冷却”的操作流程，过程中金属镓的额外损失增多，多次操作增加工作强度，增加杂质带入可能。

发明内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的上述不足，经过反复研究和大量试验筛选后提出了一种新的制备高纯镓的装置。本实用新型具有装置机构简单、方法操作方便、规格定量便捷、产品稳定性能好等特点。

本实用新型给出的一种制备高纯镓的装置，包括冷却容器、恒温冷源、热源线圈和控制装置，其特点是所述冷却容器底部设有恒温冷源，冷却容器上部设有防尘盖，所述热源线圈套在冷却容器外侧，热源线圈通过导线与控制装置相连接，使热源线圈的温度和移动速度受控制装置控制。

冷却容器为圆柱形筒状， 材质为有机玻璃或石英，冷却容器外壁上设有尺寸刻度。

恒温冷源为乙二醇与水混合（体积比1:1）的冷媒，经铜的传导提供给容器底端。

热源线圈为水热套管或电热线圈，热源线圈温度及移动速度可调控。

本实用新型使用上述装置制备高纯镓的方法为：液态高纯镓置于容器底部冷却作为籽晶；将液态金属镓倒入冷却容器，冷却结晶；完全结晶后开启热源线圈，控制热源线圈的温度和移动速度，自下而上运动，确保凝固过程中稳定的固液界面，凝固截取比例为70%-90%，可将金属镓提纯到6N以上。

所述的籽晶为2-10g高纯镓，涂覆于容器底部。

所述的倒入容器的液态金属镓液温度为30-50℃。

所述冷却结晶时的冷端温度控制在0-5℃。

所述的完全结晶后开启热源线圈，温度40℃-60℃，移动速度0.5cm/h-4cm/h，由底部自下而上运动。

凝固截取比例为80%-85%。

本实用新型的工作原理是：采用一个平底面的柱状冷却容器，底部施加恒温冷源，均匀作用于容器底部，将高纯镓置于容器底部作为籽晶，将液态金属镓倒入冷却容器中。通过底部冷端冷却，金属镓逐渐凝固结晶。待全部凝固后，再通过调节热源线圈控制装置，控制热源线圈逐渐向上移动，使固相金属镓形成熔区，通过控制热源线圈温度、热源线圈移动速度和恒温冷源温度，保证液相区的稳定上移和金属镓的凝固，待容器中的镓全部凝固后，再从底部重新熔化和凝固，重复操作即可达到提纯镓的目的。

本实用新型与现有技术相比，其有益效果是：

（1）在凝固过程中，通过热源线圈移动控制，提供了稳定的固液界面区域，保证了凝固过程中杂质的有效迁移，提高了提纯效果；