[实用新型]通用型进样器、气相色谱仪和联用谱仪

说明书

技术领域

本实用新型属于分析检测领域，涉及一种气相色谱或气相色谱-离子迁移谱联用谱仪进样装置，尤其涉及一种用于毛细柱的分流/不分流程序升温进样器。

背景技术

采用气相色谱（GC）、GC与离子迁移谱（IMS）/质谱（MS）联用谱仪对样品进行分析过程中，样品首先要通过进样器。进样器用于在第一位置将感兴趣的样品成分气化并与载气混合后快速、准确、定量地加到GC柱头上。自Perkin Elmer生产第一支毛细管柱以来，由于其柱效高，分离性能好的优势，今天已经有超过90% GC分析都是由毛细管柱实现的（“Basic Gas Chromatography”, Second Edition, by Harold M. McNair and James M. Miller. Copyright ? 2009 John Wiley & Sons, Inc.）。由于毛细管柱本身积容量小的特性，使得分流/不分流进样器成为GC、GC-IMS或GC-MS最通用的进样器。

目前已有成熟的分流/不分流进样器。然而由于不同样品组分的实际分流比不同，在一定的设定分离比下，这就会造成进入色谱柱（毛细管柱）的组成不同于原来的样品组成，带来分流歧视（对于宽沸程的样品的分流歧视尤为严重），从而影响分析准确度，导致定量及重复性较差。

造成分流歧视主要有三个方面：

一是气化室的加热温度分部不均匀，在某些情况下气化室中心和两端的温差很大，这样造成样品不均匀气化或沸点不同的组分气化后到达低于气化点的位置时产生凝结。

二是载气未经预热，载气进入气化室会有一个温度梯度的变化，这样会造成样品不同组分气化速度不同。从气化室气化到进入色谱柱的时间很短(以秒计)。这样，由于分流流量最远大于柱内流量，因此气化不太完全的组分就可能比完全气化的组分多分流掉一些样品。

三是不同样品组分在载气中的扩散速度不同，而扩散速度与温度是成正比的，所以尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。因此进样器温度必须严格控制为比柱箱温度略高，这样，一方面提高了进样器的制作成本，一方面也不利于对热不稳定物质的分析。

专利CN1352390A公开了一种进样器，解决了载气的预热问题，该进样器在分流导出通道与气化室之间设有载气预热室，载气入口与载气预热室下部相通，载气预热室的上部与气化室连通。载气从入口进入载气预热室预热后向上运动，然后从顶端进入气化室与样品接触使之瞬间气化。这种进样口虽然解决了载气预热问题和分流歧视的问题，然而，由于其预热室与气化室相连通，这相当于增加了气化室的体积，即增加了柱前死体积。这样，气化后的样品混合气会反扩散到预热室，将会导致保留时间增加以及峰展宽。

为了克服专利CN1352390A中存在的一些问题，专利CN203216933U公开了一种针对难挥发性物质的进样器，包括外壳和所述外壳内部的扩散管，外壳端盖上设有与扩散管相连通的载体通道，载气通道延伸至扩散管内部并距扩散管底部一定距离，这样设计的好处在于，由于样品放置在扩散管的底部，样品在挥发时其表面的挥发浓度最高，将载气通道延伸至样品表面上方，这样载气可以把样品表面的挥发气全部带走。为了使进样器上下部均匀加热，在该进样器的外壳四周均匀布置了从外壳底部延伸至端盖的电热棒，实现了对进样器上下部均匀加热。该专利减小了样品的不均匀气化问题，然而该进样器仅有不分流模式。由于不分流进样模式操作条件较为复杂，对操作技术要求高，在实际工作中应用远没有分流进样普遍，只是在分流进样不能满足分析要求（主要是灵敏度要求）时才考虑不分流进样。

此外，在检测任务繁多时需要连续进样，且相邻两次样品的沸程有明显差异情况下，需要对进样器的温度重新设定，尽管不同类型的分流/不分流进样器种类较多，而快速降温的通用进样器并不多。为了实现快速测试，因此需要在通用进样器增加快速降温设计及温控设计。

实用新型内容

为了解决上述现有技术中存在的问题，本实用新型的目的是提供一种结构简单、快速连续进样，对宽沸程样品检测效果好的通用型进样器。发明人意识到，气化室均匀的温度、载气的预热以及样品的充分混合可以消除分流歧视。