[发明专利]有机发光材料的分离纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机发光材料的分离纯化方法，尤其涉及如下有机发光材料的分离纯化方法：回收在有机发光显示装置的制造工序中有机发光层的真空沉积工序之后废弃的有机发光材料，并初步纯化处理成98%以上的纯度，并将所述初步纯化的有机发光材料通过活性炭的吸附反应吸附去除杂质，经过结晶化后进行升华纯化，从而能够以高回收率提供高纯度的有机发光材料。

背景技术

有机发光显示装置在透明的玻璃基板上层叠有有机发光材料的薄膜层。在有机发光材料薄膜上，从空穴注入电极供应的空穴与从电子注入电极供应的电子在有机发光层内结合，形成激发子(exciton)，从形成的激发子回落到基态时，由于能量的差异而发生特定波长的光，有机发光显示装置正是利用这种现象来显示图像的自发光型显示装置。

有机发光显示装置具有有机发光元件(organic light emitting diode：OLED)，以自发光方式进行显示，不需要另外的光源，因而能够相对减小厚度和重量。

另外，有机发光显示装置能够以较低的耗电来驱动，轻而薄，亮度高，视角宽阔，而且具有反应速度快等许多优点，有望成为新一代显示装置。

有机发光材料沉积于空穴注入层、空穴传输层、紫/绿/蓝色发光层的主发光层、电子传输层及电子注入层而在玻璃基板上成型。

但是，在玻璃基板上真空沉积有机发光材料时，作为沉积对象物的基板上沉积的量为初期使用的有机发光材料的投入量的10%(w/w)以下的水准，剩余的则沉积在非基板的真空沉积设备的其他部件、即防粘板、角度调节板、坩埚等上而废弃。

因此，需要提高有机发光材料的沉积率，或者从沉积于基板之外的沉积设备有效地回收有机发光材料的方法，并且，迫切需要回收废弃的昂贵的有机发光材料而再使用的方法。

一般而言，进行真空沉积时，在坩埚中在200至300℃的高温下进行数小时的熔融分解，或者为了提高发光效率，也可添加掺杂剂，并且，根据情况也可使用混合材料，因此，废弃的有机发光材料中掺杂着多种杂质成分。

以往，试图使用金属勺收集如上述粘着的有机发光材料后，进行真空蒸发以改善品质来实现再使用，但沉积膜的厚度薄，并且，防粘板的沉积面由金属网形成，因此收集率很低，并且，如果对通过上述方法收集的低纯度的未纯化产品不进一步进行纯化，而直接真空蒸发来制成高纯度的产品时，需要进行数次的真空蒸发，因此，回收率极低，并且增加费用，而难以成功。

在韩国公开专利第2012-99802号中公开了收集附着于沉积设备的有机发光材料或使用溶剂提取回收，并使用填充有吸附树脂的吸附柱进行分离纯化，之后进行升华纯化的方法，但如上所述通过吸附树脂的洗脱方法对杂质进行分离时，根据吸附树脂的使用次数和杂质的种类，目标物质和杂质重叠，分离度降低，使得回收率和纯度降低，特别是当纯度降低时，将发生需要反复进行升华纯化，并且回收率降低的问题。通常，将有机发光材料真空沉积于玻璃基板时，必须使用升华纯化的产品，这是因为可除去金属成分，提高纯度，易于非晶体的蒸发。

因此，本发明人为了将有机发光显示装置的制造工序中在有机发光层的真空沉积之后废弃的有机发光材料以高纯度分离纯化而努力的结果，将从沉积设备中回收的有机发光材料初步纯化成纯度98%以上的初步纯化品，并将所述初步纯化品吸附于吸附剂，吸附去除初步纯化物内的杂质来分离纯化并进行结晶化，制造成纯度99.9%以上的纯净纯化品后，进行升华纯化，由此能够提供具有纯度99.95%以上品质的完成品，确认了整体回收率的提高，由此完成了本发明。

发明内容

本发明要解决的问题

本发明的目的为提供一种有机发光材料的分离纯化方法，将在真空沉积工序之后废弃的昂贵的有机机发光材料进行回收，以高纯度纯化，从而能够稳定地维持品质，并提高回收率。

用于解决问题的方案

为了达到上述目的，本发明提供一种有机发光材料的分离纯化方法，包括在有机发光显示装置的制造工序中，有机发光层的真空沉积工序之后，从沉积设备回收的有机发光材料去除杂质的纯化工序；结晶化工序；及升华纯化工序，所述去除杂质的纯化工序通过活性炭的吸附反应来执行。

本发明的有机发光材料的分离纯化方法中，所述沉积设备所回收的有机发光材料被初步纯化处理为98%以上的纯度。

并且，准备所述沉积设备所回收的有机发光材料溶解于包含氯化物的有机溶剂的反应液，优选的有机溶剂为二氯甲烷。