[发明专利]三烷基镓或三烷基铟化合物的制备有效
申请号: | 201380004738.9 | 申请日: | 2013-01-21 |
公开(公告)号: | CN104039800B | 公开(公告)日: | 2016-10-26 |
发明(设计)人: | N·马贾罗萨;A·普雷兹;D·J·西科拉 | 申请(专利权)人: | 科聚亚公司 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 宁家成 |
地址: | 美国康*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 化合物 制备 | ||
1.一种用于制备具有该化学式GaR3或InR3的三烷基金属化合物的方法,该方法包含:
a)在从75℃至160℃的一个温度下将GaX3或InX3以及一价盐MX加入包含一种或多于一种具有该化学式M[AlRnX(4-n)]的熔盐的一种离子液体中以便形成一种盐混合物;
b)将基于GaX3或InX3的摩尔数的从0.9至2.0摩尔当量的AlR3加入在a)中形成的该盐混合物中以便形成一种反应混合物,并且
c)从该反应混合物中蒸馏GaR3或InR3;
其中每个M独立地是Li、Na、K或Cs;每个X独立地是F、Cl、Br或I;R是C1-6烷基;n是从1至3的一个数;并且其中该所加入的MX的量值是该加入的GaX3或InX3的量值的1.0至2.0摩尔当量。
2.根据权利要求1所述的方法,其中R是C1-4烷基。
3.根据权利要求1所述的方法,其中R是甲基或乙基。
4.根据权利要求1所述的方法,其中M是Li、Na或K。
5.根据权利要求1所述的方法,其中在b)中基于GaX3或InX3的摩尔数加入1.0至1.7摩尔当量的AlR3。
6.根据权利要求5所述的方法,其中在b)中基于GaX3或InX3的摩尔数加入1.2至1.6摩尔当量的AlR3。
7.根据权利要求1所述的方法,进一步包含进行另外的a)、b)以及c)的序列,其中将在每一个序列过程中分离出来的该具有化学式GaR3或InR3的化合物组合并且任选地进一步纯化。
8.根据权利要求1所述的方法,其中通过蒸馏从一种含有氟化盐的混合物中纯化分离出来的GaR3或InR3。
9.根据权利要求5所述的方法,其中在a)中基于GaX3或InX3的摩尔数加入1.0至1.7摩尔当量的MX。
10.根据权利要求6所述的方法,其中在a)中基于GaX3或InX3的摩尔数加入1.2至1.6摩尔当量的MX。
11.根据权利要求1所述的方法,其中M是Li、Na或K;X是Cl或Br;并且R是甲基或乙基并且每个M和每个X是相同的。
12.根据权利要求1所述的方法,其中施加真空来帮助蒸馏。
13.根据权利要求1所述的方法,其中该包含一种或多种具有化学式M[AlRnX(4-n)]的盐的离子液体溶剂是首先通过在一种盐MX存在的情况下使三烷基铝与三卤镓或铟反应,或在不存在一种有机溶剂的情况下三烷基铝与四卤镓或铟盐之间的反应获得。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法,其中一种具有化学式GaR3的化合物是由具有化学式GaX3的化合物制备的。
15.根据权利要求1至13中任一项所述的方法,其中一种具有化学式InR3的化合物是由具有化学式InX3的化合物制备的。
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