[发明专利]真空蒸馏高纯镁的方法和装置

权利要求书

1.通过减压蒸馏制备高纯镁的方法，其特征在于，含镁金属熔体形式的起始原料与坩埚状冷凝容器的上部区域共同位于还原罐的上部以及镁沸点以上的含镁熔体和坩埚状冷凝器开口的紧邻区域之中，所述冷凝容器由对镁呈惰性的材料构成并具有通过对镁呈惰性的盖板防止被污染的回流镁熔体进入、且允许镁蒸气进入的所述开口，而所述还原罐是真空密闭的，可从外部通过一个或者多个加热元件在水平方向上加热到不同的温度并且所述还原罐由基本上对镁呈惰性的材料构成或者由在高于熔点的温度下至少不会释放出能蒸发的杂质的材料构成，其中所述坩埚状冷凝器的下部区域在逐渐收窄的、紧密包围其下部区域的还原罐区域内处在介于镁的沸点和熔点之间的温度梯度之中，并且可以通过闭锁结构使得还原罐至少暂时与前室连通，所述前室本身可以通过管路和阀与真空泵连通，通过另一个管路与真空测量仪连接并且通过第三个管路和阀与惰性气源连通，其中在蒸馏过程中使得还原罐之内的压力保持在额定压力范围内，也就是一方面如此减小压力使得镁的沸点降低到还原罐的材料能够热承受的温度，并且另一方面通过任选加入惰性气体将压力保持在最小值，在该最小值下不会超过坩埚状冷凝器下部区域中的纯镁熔体的沸点。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述闭锁机构可以间或开启，以平衡还原罐和前室之间的压力，然后由真空测量仪所获得的且被转换器转换成电信号的压力，在经由控制回路与额定压力范围进行比较之后，通过电控阀使得还原罐与真空泵连通或者通过另一个电控阀使得还原罐与惰性气源连通一段时间，直至达到额定压力范围，其中所述闭锁机构最后闭合期间的压力变化大小任选地决定下一个闭合周期的持续时间。

3.根据权利要求1或者结合权利要求2所述的方法，其特征在于，通过针阀将惰性气体以一定的流量导入还原罐下部区域的内壳面和坩埚状冷凝器下部区域的外壳面之间的间隙之中，所述流量防止镁蒸气和/或镁熔体进入该间隙之中。

4.根据权利要求1或者结合权利要求2和/或3所述的装置，其特征在于，将含镁金属熔体形式的起始原料与在其开口上方有盖板的坩埚状冷凝容器的上部区域一起布置在还原罐的上部区域之内，其中在其下部区域中逐渐收窄的还原罐紧密包围坩埚状冷凝容器的下部，并且还原罐通过闭锁机构与前室连通，所述前室通过管路和阀与真空泵连通，通过第二个管路与真空测量仪连通并且通过第三个管路和阀，任选地串联连接流量和/或者压力调节装置，与惰性气源连通，和还原罐上部区域的至少一部分可以被至少一个外部布置在该区域周围并且可调节到恒温的加热元件加热，而还原罐的下部区域则可以通过至少一个外部布置在该区域周围并且可调节到恒温的加热元件进行直接加热，和/或可以通过布置在该区域周围防止热量散失的隔热层进行间接加热，以实现所期望的温度分布。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，将处在熔融温度以上的温度下的闭锁机构布置在位于下方的还原罐上端面和下方的前室下端面之间，并且前室可以被布置在其上端面上的且任选经冷却的法兰对外密封，其中通过被法兰真空密封的向外引导的推杆操作闭锁机构，并且在蒸馏过程结束之后或者在完成冷却后的炉期结束之后可以将闭锁机构与法兰一起移去，和闭锁机构的净开口尺寸确定成使得通过该开口不仅可以将新的含镁材料引入到蒸发区之中，而且也能在暂时移去布置在其开口上方的盖板之后从坩埚状冷凝容器中移去凝结并且凝固的纯镁。

6.根据权利要求4或者结合权利要求5所述的装置，其特征在于，所述还原罐和闭锁机构由不锈钢、耐热钢或者超合金构成。

7.根据权利要求4或者结合权利要求5和/或6所述的装置，其特征在于，坩埚状冷凝容器和布置于其开口上方的盖板由高纯度石墨构成。

8.根据权利要求4以及权利要求5～7中任一项单独或者结合所述的装置，其特征在于，所述坩埚状冷凝容器具有向上呈锥形敞开的内壳面。

9.根据权利要求4以及权利要求5～8中任一项单独或者结合所述的装置，其特征在于，所述冷凝容器至少在其下部区域中具有向上敞开的锥形外壳面，该外壳面以密封方式放置在还原罐下部区域的相应锥形构造的内壳面上。