[发明专利]低-氯化物LiPF6

权利要求书

1.用于在一种有机溶剂、或两种或更多种有机溶剂的混合物中制备LiPF₆溶液的方法，该方法从PCl₃开始，将其在气相中首先与HF连续地反应以形成一种含PF₃的反应混合物，将该含PF₃反应混合物进而在气相中最初与Cl₂连续地反应以形成一种含PCl₂F₃的反应混合物并与额外的HF反应以形成一种含PF₅的反应混合物，其特征在于，将该含PF₅的反应混合物最终在固定床反应器或流化床反应器中与LiF模制品或与LiF粉末和/或LiFxHF加合物进行反应，并且将反应产物用有机溶剂从固定床反应器或流化床反应器洗掉并分离。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将该含PF₅的反应混合物在进入该固定床反应器或流化床反应器之前温度调节为-50℃至+200℃的温度。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在该固定床反应器或在该流化床反应器中所使用的LiF模制品是从一种LiF和水的混合物通过挤出预先制备的，其中该固体含量为在从20wt％至95wt％的范围内并且在挤出后将这些模制品在50℃至200℃的温度下干燥，并且它们仅仅保留0.05wt％至5wt％的含水量，其中该含水量是通过卡尔费歇尔的方法测定的。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，该LiF是处于模制品的形式或处于细颗粒的形式采用的，这些细颗粒具有在从5至500μm范围内的颗粒尺寸分布。

5.根据权利要求1至4所述的方法，其特征在于，从该固定床反应器或该流化床产生的该气体混合物被捕集在碱金属氢氧化物的水溶液中，优选地KOH的溶液中并且更优选地以5wt％至30wt％的KOH在水中的溶液。

6.根据权利要求1至5所述的方法，其特征在于，将该反应产物用一种有机溶剂或者两种或更多种有机溶剂的混合物从固定床反应器或流化床溶出并分离出。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所使用的有机溶剂是室温液体有机腈类或液体有机碳酸酯类或其混合物并且所使用的液体有机腈是乙腈以及所使用的液体有机碳酸酯是碳酸二甲酯(DMC)或碳酸二乙酯(DEC)或碳酸亚丙酯(PC)或碳酸亚乙酯(EC)或其两种或更多种的混合物。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，将该待使用的有机溶剂在使用之前进行干燥处理，更优选地通过分子筛的干燥处理。

9.用于从PCl₃制备LiPF₆溶液和中间产物PF₅的装置，其特征在于，将至少两个管式反应器组合以制备该PF₅并且进而经由至少一个热交换器依次与至少一个固定床反应器或流化床反应器，优选固定床反应器组合以制备该LiPF₆溶液。

10.装置的用途，该装置包括至少两个管式反应器，优选至少两个不锈钢管的组合以制备PF₅经由至少一个热交换器与至少一个固定床反应器或流化床反应器组合以从PCl₃制备LiPF₆。

11.根据权利要求10所述的用途，其特征在于，所使用的装置包括两个管式反应器、一个热交换器和一个固定床反应器或流化床反应器，优选地固定床反应器。

12.用于制备PF₅的方法，其特征在于，使用至少一个第一管式反应器来使HF与气态PCl₃反应并且使用至少一个第二管式反应器来使所生成的反应混合物与混合的氯反应以形成PF₅。