[发明专利]用于生产烷氧基苯酚和烷氧基-羟基苯甲醛的方法有效
申请号: | 201380011980.9 | 申请日: | 2013-07-12 |
公开(公告)号: | CN104302611B | 公开(公告)日: | 2016-11-09 |
发明(设计)人: | L.加雷尔 | 申请(专利权)人: | 罗地亚运作公司 |
主分类号: | C07C47/58 | 分类号: | C07C47/58;C07C47/575;C07C41/16;C07C45/51;C07C51/367;C07C43/23;C07C59/64 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 黄念;林森 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 法国;FR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 生产 烷氧基 苯酚 羟基 甲醛 方法 | ||
1.一种用于从羟基苯酚制备烷氧基苯酚的方法,其特征在于,该方法包括用于使至少一种羟基苯酚O-烷基化为至少一种烷氧基苯酚的反应,所述反应使用O-烷基化剂、包含布朗斯台德碱的水性溶剂以及有机溶剂进行实施,其中碱/O-烷基化剂比率为0.5摩尔-1.5摩尔的碱/摩尔O-烷基化剂,O-烷基化剂/羟基苯酚比率为0.5摩尔-2摩尔O-烷基化剂/摩尔羟基苯酚,并且有机溶剂/羟基苯酚比率为小于280ml、优选10ml-250ml、更优选50ml-150ml有机溶剂/摩尔羟基苯酚。
2.一种用于从羟基苯酚制备烷氧基羟基苯甲醛的方法,其特征在于,该方法包括用于使至少一种羟基苯酚O-烷基化为至少一种烷氧基苯酚的反应,所述反应如权利要求1所述地进行,并且其特征在于,该方法包括在该烷氧基苯酚上引入醛官能团以便获得相应的烷氧基羟基苯甲醛的反应,其优选通过烷氧基苯酚与乙醛酸之间的缩合反应,然后氧化所形成的化合物来进行。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,该方法由一种用于从邻苯二酚制备香草醛和/或乙基香草醛的方法组成,并且其特征在于,该方法包括用于使邻苯二酚O-甲基化和/或O-乙基化为愈创木酚和/或乙基愈创木酚的反应,所述反应如权利要求1所述地进行,和在愈创木酚和/或乙基愈创木酚上引入醛官能团以便获得香草醛和/或乙基香草醛的反应,其优选通过愈创木酚和/或乙基愈创木酚与乙醛酸之间的缩合反应,然后氧化该缩合产物来进行。
4.如权利要求2或3所述的方法,其特征在于,该方法包括至少以下步骤:
-将烷氧基苯酚化合物与乙醛酸缩合以便获得相应的扁桃酸化合物;
-从扁桃酸化合物中分离烷氧基苯酚化合物,优选再循环该烷氧基苯酚化合物;
-氧化该扁桃酸化合物以便获得烷氧基羟基苯甲醛;
-通过用有机溶剂进行萃取来分离烷氧基羟基苯甲醛,随后从该有机溶剂中分离出烷氧基羟基苯甲醛,优选再循环该有机溶剂;和
-任选以固体形式回收烷氧基羟基苯甲醛。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,烷氧基苯酚化合物与扁桃酸化合物的分离包括以下步骤:
-回收包含以扁桃酸盐形式形成的扁桃酸化合物和以烷氧基苯酚盐形式的未反应烷氧基苯酚的混合物;
-中和该烷氧基苯酚盐以得到烷氧基苯酚,同时将该相应的扁桃酸盐维持为成盐形式;
-从该扁桃酸盐中分离该烷氧基苯酚;
-将该扁桃酸盐引入到氧化反应器中;和
-将没有作为试剂进行反应的烷氧基苯酚再循环到缩合反应中。
6.如权利要求2至5中任一项所述的方法,其特征在于该方法包括:
-通过用有机溶剂进行萃取来从该反应混合物中分离烷氧基羟基苯甲醛;和
-回收并再循环用于该萃取的有机溶剂。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于烷氧基苯酚的获得包括以下步骤:
-在碱性多相介质中使至少一种羟基苯酚O-烷基化以得到烷氧基苯酚;
-酸化所得的反应介质;
-从含有布朗斯台德碱的水相中分离出含有该烷氧基苯酚化合物的有机相并且至少回收该烷氧基苯酚化合物。
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法,其特征在于,该方法由以下组成:通过邻苯二酚或氢醌的羟基之一的O-甲基化和/或O-乙基化,从该邻苯二酚制备愈创木酚和/或乙基愈创木酚或者从氢醌制备对-甲氧基苯酚和/或对-乙氧基苯酚。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,在碱性多相介质中使羟基苯酚转化为烷氧基苯酚的O-烷基化具有按重量/重量计小于1.5,优选小于1.2,更优选0.05至0.8的有机溶剂/水比率。
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