[发明专利]使用烷基乙酸铵制备5-乙酰氧基甲基糠醛的新方法有效
申请号: | 201380014983.8 | 申请日: | 2013-03-15 |
公开(公告)号: | CN104169265A | 公开(公告)日: | 2014-11-26 |
发明(设计)人: | 金百振;赵镇玖;金相龙;李度勋;金荣奎;姜恩实;洪连佑;蔡多元 | 申请(专利权)人: | 韩国生产技术研究院;首尔大学校产学协力团 |
主分类号: | C07D307/48 | 分类号: | C07D307/48 |
代理公司: | 北京信慧永光知识产权代理有限责任公司 11290 | 代理人: | 董世豪;张淑珍 |
地址: | 韩国忠*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 使用 烷基 乙酸铵 制备 乙酰 甲基 糠醛 新方法 | ||
1.一种制备5-乙酰氧基甲基糠醛的方法,所述方法包括将由下述化学式1表示的5-卤代甲基糠醛与烷基乙酸铵反应,从而合成由下述化学式2表示的5-乙酰氧基甲基糠醛的步骤:
[化学式1]
[化学式2]
在所述化学式1中,X为选自氟原子、氯原子、溴原子和碘原子中的任一种,以及
在所述化学式2中,AcO为
2.如权利要求1所述的方法,其中,所述烷基乙酸铵为选自于由乙酸伯铵、乙酸仲铵、乙酸叔铵和乙酸季铵所组成的组中的至少一种。
3.如权利要求1所述的方法,其中,所述烷基乙酸铵为选自于由下述化学式3和化学式4表示的烷基乙酸铵中的至少一种:
[化学式3]
[化学式4]
在所述化学式3和化学式4中,R1至R6各自独立地为C1-C10直链烷基基团、C3-C10支链烷基基团或C3-C14环烷基基团,以及
AcO为
4.如权利要求1所述的方法,其中,所述合成5-乙酰氧基甲基糠醛的步骤在第一有机溶剂中进行。
5.如权利要求4所述的方法,其中,所述第一有机溶剂为选自于由以下溶剂所组成的组中的至少一种:乙腈、丙腈、己二腈、苯甲腈、二甲醚、二乙醚、二丙醚、二氯乙醚、二异丙醚、正丁基乙基醚、二异戊醚、甲基苯基醚、四氢呋喃、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯丙烷、三氯丙烷、丙酮、甲基乙基酮、乙基乙基酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸叔丁酯。
6.如权利要求1所述的方法,在所述合成5-乙酰氧基甲基糠醛的步骤之后,所述方法进一步包括,通过使用第二有机溶剂和水进行萃取来分离所述化学式2的5-乙酰氧基甲基糠醛的步骤。
7.如权利要求6所述的方法,其中,所述第二有机溶剂为选自于由以下溶剂所组成的组中的至少一种:二乙醚、二氯乙醚、二异丙醚、正丁醚、二异戊醚、甲基苯基醚、四氢呋喃、乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、二乙基溶纤剂乙酸酯、甲基乙基卡必醇、二乙基卡必醇、二乙二醇单甲基醚、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二乙基醚、丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇丙基醚乙酸酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、甲基乙基酮、环己酮、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、甲基正丙基酮、甲基正丁基酮、甲基正戊基酮和2-庚酮。
8.如权利要求1所述的方法,其中,基于1份当量的由所述化学式1表示的5-卤代甲基糠醛,所述烷基乙酸铵的量为1至30份当量。
9.如权利要求1所述的方法,其中,所述合成5-乙酰氧基甲基糠醛的步骤在-80℃至100℃的温度下进行。
10.如权利要求1所述的方法,其中,所述合成5-乙酰氧基甲基糠醛的步骤进行1分钟至120分钟。
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