[发明专利]用于纯化来自气相氢化的苯胺的方法

权利要求书

1.制备苯胺的方法，其包括下面的步骤：

(i) 在催化剂存在下气相氢化硝基苯，

(ii) 在n个冷凝阶段中通过连续降低冷凝温度分级冷凝在(i)中得到的气态粗产物，其中n是2-8的自然数，其中在第一至第(n-1)个冷凝阶段中分别得到液体部分冷凝物PKⁱ(PK¹、PK²、...PK^n–1)和在第n个冷凝阶段中得到液体完全冷凝物(TK)，

(iii) 如果(a)n = 2，蒸馏在(ii)中获得的一种液体部分冷凝物PK¹，

如果(b)n≥3，蒸馏在(ii)中获得的液体部分冷凝物PKⁱ的一部分，

其中得到馏出物PKD，

(iv) 合并

(a)如果存在的话，在(ii)中获得的且未在(iii)中蒸馏的部分冷凝物PKⁱ中的至少一部分，

(b)在(iii)中获得的馏出物PKD和

(c)至少完全冷凝物TK的有机级分，

和用碱水溶液萃取如此获得的产物混合物并将如此获得的混合物分离为水相和含苯胺有机相。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述完全冷凝物在进行步骤(iv)之前分离为有机相(TKO)和水相(TKW)，和(c)仅将所述有机相TKO与a)如果存在的话，在(ii)中得到的和未在(iii)中蒸馏的部分冷凝物PKⁱ的至少一部分和(b)在(iii)中得到的馏出物PKD合并。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中步骤(ii)确切地包括三个冷凝阶段。

4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述第一冷凝阶段在温度T¹ 为100℃-200℃下操作，和第n个冷凝阶段在温度Tⁿ为15℃-90℃下操作，并且如果存在的话，每一个另外的冷凝阶段的温度分别在前一个冷凝阶段以下1 K-100 K。

5.如权利要求1所述的方法，其中将(iv)中得到的含苯胺有机相

(v) 用基于此料流的总质量计包含至少85质量%的水的料流洗涤。

6.如权利要求5所述的方法，其中所述包含至少85质量%的水的料流通过含水蒸气的冷凝得到。

7.如权利要求2-4任一项所述的方法，其中在(iv)中得到的含苯胺有机相

(v) 用基于此料流的总质量计包含至少85质量%的水的料流洗涤。

8.如权利要求7所述的方法，其中所述包含至少85质量%的水的料流是由第n次冷凝物TK分离的水相TKW或其一部分。

9.如权利要求1-4任一项所述的方法，其中将在(iv)中得到的含苯胺有机相进行汽提。

10.如权利要求5-8任一项所述的方法，其中将在(v)中得到的经洗涤的含苯胺有机相进行汽提。

11.如权利要求1-10任一项所述的方法，其中在步骤(iv)中使用的碱水溶液是碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物或碱金属氢氧化物与碱土金属氢氧化物的混合物在水中的溶液。

12.如权利要求1-11任一项所述的方法，其中合并获得的所有含水料流并使所述合并的废水料流经历汽提以便作为与水的共沸物回收苯胺。