[发明专利]气体纯化器

说明书

技术领域本申请案主张2012年2月10日申请的美国临时申请案第61/597,230号的权益。以上申请案的全部教示内容是以引用的方式并入本文中。

背景技术

Tamhankar在美国专利第4,713,224号中揭示一种用于纯化惰性气体的一步法，其通过使包括微小量之选自由CO、CO₂、O₂、H₂、H₂O及其混合物组成之群的杂质的惰性气体与以至少约5重量％的量包含呈分布于有效表面区域(典型地约100至200m²/g)上的元素镍形式的镍的微粒材料接触，从而形成具有少于1ppm且较佳少于0.1ppm的任何该杂质的惰性气体。

Carrea在美国专利第5,902,561号中揭示一种两阶段方法，其用于在环境温度(0℃至60℃)下自惰性气体移除诸如一氧化碳、二氧化碳、氧气、水、氢气及甲烷之类的杂质。在第一阶段中，使惰性气体与镍催化剂接触，且在第二阶段中，使惰性气体通过集气剂合金。离开纯化器的第二阶段的经纯化气体含有少于十亿分之一(ppb)含量的杂质。最初在高温下使镍催化剂及集气剂合金活化。可通过加热及冲洗来使催化剂及集气剂再活化，且先前自不纯气体移除的氢气可用于再活化制程中。Carrea亦揭示一种具有3个区纯化器，其中第一区为微粒镍，第二纯化器区为分子筛，且第三区为集气剂材料。

Shimada在美国专利第5,470,555号中揭示一种用于纯化含有杂质的有机金属化合物的方法，其通过使该化合物与包含铜或镍组分作为基本成分的催化剂接触，以移除有机金属化合物中所含的氧气。根据Shimada，该方法能够移除有机金属化合物中的氧气至低至0.1ppm且进一步至0.01ppm的超低浓度。Shimada也揭示，可能根据需要将使用催化剂移除氧气的方法与通过使用合成沸石等移除湿气的方法组合。

Tako在日本公开案第59-107910号中揭示通过纯化获得氩气同时降低操作成本以及维护及控制负荷，其为通过使氩气在规定温度下与4A型分子筛接触且在规定温度下与金属集气剂接触，且进一步使氩气在规定压力下与5A型分子筛接触。举例而言，使氩气在室温或大于0℃下通过4A或5A型分子筛以主要移除H₂O或CO₂，且使其通过充填有加热至150-300℃的金属铜或镍的管柱以移除H₂或CO。进一步使氩气在5-25atm压力下通过5A型分子筛。

发明内容

本发明的型式包括一种气体纯化器，其包含含于外壳中且自惰性气体及还原气体移除湿气及氧气的纯化器床。该纯化器床包括包含大孔隙质量转移限制分子筛的第一材料床，其自惰性气体及还原气体移除湿气，该等分子筛具有0.7毫米±20％的；及包含载体载金属催化剂的第二材料床，其自惰性气体及还原气体移除氧气，该金属催化剂在室温下通过还原气体至少部分地再生为还原形式。

在本发明的一些型式中，气体纯化器特征在于，在使含有1ppb_v/v与20ppb_v/v之间的氧气及1ppb_v/v与20ppb_v/v之间的湿气的氮气在200托压力及2标准公升每分钟(slpm)气流下流经气体纯化器6小时之后，在200托压力下在流体出口处2slpm氢气流中的湿气浓度为十亿分之5体积(ppb_v/v)或更低。

在本发明的一些型式中，分子筛为碱金属沸石X分子筛，且优选为13X分子筛。在本发明的一些型式中，碱金属沸石X分子筛为粒度为0.7毫米±20％的13X分子筛。在本发明的其它型式中，分子筛为碱金属交换沸石、碱土金属交换沸石或镧系元素交换沸石。

在本发明的一些型式中，第一材料床为纯化器床的30体积％至70体积％，且第二材料床为纯化器床的70体积％至30体积％。在本发明的特定型式中，第一材料床为纯化器床的50±5体积％，且第二材料床为纯化器床的50±5体积％。或者，第一材料床为纯化器床的30体积％至40体积％，且第二材料床为纯化器床的70体积％至60体积％。

在本发明的一些型式中，气体纯化器进一步特征在于，在使含有百万分之12体积湿气的惰性气体以10标准公升每分钟的流速流经纯化器之后，4000分钟之后在流体出口处的湿气浓度为万亿分之100体积或更少湿气。

在本发明的一些型式中，金属催化剂含有镍。

在本发明的一些型式中，第一材料床在第二材料床的下游。