[发明专利]制备效果颜料的方法

说明书

光泽或效果颜料用于许多领域，如汽车涂料、装饰性涂料、塑料着色、油漆、印刷油墨和化妆品中。

光学效果基于光在主要片状、平行取向、金属或强折射颜料颗粒上的直接反射。取决于颜料微片的组成，存在产生角相关色和亮度效应的干涉、反射和吸收现象。

金属效果颜料是技术人员已知的所有微片型基质，实例为铝片或金属氧化物涂覆铝片。

具有铁氧化物涂层的微片型铝颜料是熟知的且描述于例如EP 0 033457中。它们属于效果颜料类，借助其特定颜色性能，发现它们广泛用于涂料、油漆、印刷油墨、塑料、陶瓷组合物以及釉料和装饰性化妆品制剂的着色中。

铁氧化物涂覆的铝颜料由在铝微片表面上的镜面反射、铁氧化物层中的选择性光吸收和铁氧化物层的膜状表面上的光干涉的结合得到其特定光学特征。光干涉导致主要由铁氧化物涂层厚度决定的颜色。因此，干颜料粉末随着铁氧化物层厚度提高在空气中显示出以下色调，其由于第一级或第二级干涉分类为：

第一级干涉色：浅黄色、绿金色、金色、微红金色、红色、紫色、浅灰紫色；

第二级干涉色：黄色、金色、微红金色、红金色、红色。

铁氧化物涂覆的铝颜料是非常亮且不透明的，这就是为何它们广泛用于汽车涂料中。常用于该领域中的颜料基于铝微片并显示出金属镜效应。

效果颜料的金属氧化物层可通过挥发性金属化合物在氧气和/或水蒸气的存在下气相分解或者通过湿化学涂覆方法(例如溶胶-凝胶方法)提供于金属基质颗粒上。

EP 0 033 457 A2描述了制备有色效果颜料的方法，所述效果颜料包含其表面至少部分地涂有铁氧化物的金属基质，其中将五羰基铁在金属基质的流化床中在100℃以上用氧气氧化成铁氧化物。

在湿化学制备方法中，含金属氧化物的层可通过合适金属盐，例如铁(III)盐如铁(III)氯化物和硫酸盐，或可水解有机金属化合物的水解反应而施涂。

关于效果颜料的金属基基质上金属氧化物涂层的制备的细节提供于例如EP 0 708 154 A2中。

通常，由于经水解的前体物种的不完全缩合反应或结合水，借助湿化学制备方法制备的金属氧化物层可包含显著数目的羟基。由于颜色原因，含氢氧化物的层在生产方法期间转化成氧化物层是优选的以避免含有所施涂颜料的产物中的任何不想要的颜料色移。含氢氧化物的层转化成最终氧化物层通常通过在热气流中干燥而实现。

然而，如果效果颜料的金属基质包含铝，则该干燥步骤可能引发铝热反应。

铝热反应是充当还原剂的铝与金属氧化物如铁氧化物或钛氧化物之间的高度放热化学反应。多数重要实例是铝与铁氧化物之间的铝热反应。然而，铝还可与钛氧化物或其它氧化物如SiO₂反应。

本发明的目的是提供制备包含铝基金属基质和铁氧化物或钛氧化物层的效果颜料的方法，所述方法使引起铝热反应的风险最小化并且容易执行，但仍产生具有稳定颜色性能(即在储存时或者在最终含颜料产物的施涂期间无或者最小的色移)。

根据本发明的第一方面，该目的通过制备有色效果颜料的方法解决，所述方法包括步骤：

(a)在水性涂覆介质中在基质上制备至少一层含羟基的金属氧化物层，由此在水性涂覆介质中得到包含涂有含羟基的金属氧化物的基质的第一有色颜料材料CPM1，其中基质由任选包含至少一层钝化层的铝或铝合金构成，且其中含羟基的金属氧化物为含羟基的铁氧化物或含羟基的钛氧化物或其混合物，

(b)将第一有色颜料材料CPM1供入包含一种或多种高沸点有机液体的液体后处理介质中，和

(c)将液体后处理介质加热至至少90℃的温度以将第一有色颜料材料CPM1转化成第二有色颜料材料CPM2。

在本发明中，认识到如果使通过湿化学步骤施涂于铝基基质上(或者施涂于存在于铝基基质上的钝化层上)且仍包含羟基的金属氧化物层经受在高沸点有机液体中在至少90℃的温度下热处理，则可得到色彩稳定的铝基效果颜料。用本发明方法，可避免可能引起粉尘爆炸的干颜料粉末的热干燥步骤和处理，由此还使铝热(例如铝热)反应的风险最小化。

用本发明方法，可制备不同颜色的效果颜料或光泽颜料。

如上所述，本发明方法包括步骤(a)：在水性涂覆介质中在基质上制备至少一层含羟基的金属氧化物层，由此在水性涂覆介质中得到包含涂有含羟基的金属氧化物的基质的第一有色颜料材料CPM1，其中基质由任选包含至少一层钝化层的铝或铝合金构成，且其中含羟基的金属氧化物为含羟基的铁氧化物或含羟基的钛氧化物和/或其混合物或组合。