[发明专利]二氧化硅颗粒的制备方法

说明书

发明技术背景

本发明涉及一种二氧化硅颗粒的制备方法，包括提供含水液体中含有二氧化硅微粒的悬浮体，冷冻该悬浮体并除去液体，其中被冷冻的二氧化硅悬浮体被融化而形成液相和由聚集的二氧化硅微粒组成的沉淀物，除去液相并干燥沉淀物以除去残余水分从而形成二氧化硅颗粒。

此外，此发明还涉及该颗粒的应用。

现有技术

在陶瓷制造工艺中，已知各种方法可以制备颗粒，也可以用于二氧化硅或其它玻璃。通常来讲，颗粒状物质都是通过从悬浮体中除去水分来制备。压力和温度条件扮演重要角色。而且，除水步骤可以通过机械作用。

DE 197 29 505 A1公开了一种制备二氧化硅颗粒的方法，其中含水二氧化硅分散体在搅拌容器中先剧烈搅拌转动而均匀化，然后在相对较低的转速下将加热到约100℃的氮气流作用于二氧化硅分散体。水分由此被除掉并在搅拌容器中得到了基本无孔的二氧化硅颗粒。该方法繁琐并且能耗较高。而且，在整个粒化过程中由于粒化工具和搅拌容器一直和二氧化硅分散体保持紧密接触，导致了引入杂质的风险。

此外，US 3,401,017公开了特别用于橡胶或者塑料填充物的二氧化硅颜料。这种二氧化硅颜料基本是按照如下方法步骤制备：冷冻和融化二氧化硅浆料，以及除去液相后干燥二氧化硅沉淀物。根据US 3,401,017中描述的方法，二氧化硅颜料的沉淀和压缩性能得到改进，减少了干燥消耗。

JP 02-199015 A中也涉及一种冷冻含水二氧化硅浆料并随后进行干燥步骤的方法。融化的浆料中的二氧化硅颗粒沉淀和聚集之后，融化操作在一个“浓缩器”中进行。然后在一个由热空气吹风机和真空泵辅助的过滤干燥器中进行干燥。工序最后得到了一块合成石英玻璃的干燥滤饼。

由DE 41 00 604 C1得知一种通过冷冻悬浮体制备玻璃颗粒的方法。在该方法中，通过利用玻璃研磨体使具有平均粒径的玻璃粉末在含水研磨液中分散和粉碎，从而得到了细微的玻璃颗粒。分离出研磨体之后，玻璃浆料被低温冷冻并随后冻干，冷冻的含水研磨液在高真空条件下升华蒸发。得到的玻璃颗粒具有在0.5μm到3μm范围内的平均粒径。只有在更长的研磨周期下才能得到更细微的颗粒核。

技术目的

在所述粒化方法基础上，本发明的目的是阐述一种二氧化硅颗粒的制备方法，以特别简单和经济的方式获得高纯度的细小颗粒。

此外，本发明的目的在于阐述该颗粒的合适用途。

发明概述

基于以上所述的方法，根据本发明使悬浮体包含以氮氢化物的形式的不含碱金属的碱添加剂以调控pH值大于7，由此即可达成以上目的。

根据本发明的方法，含水二氧化硅的悬浮体，亦称二氧化硅浆料，先盛放于容器中，如塑料瓶，然后低温冷冻，继而再在室温融化。当制备二氧化硅悬浮体时，根据本发明以氮氢化物的形式的不含碱金属的碱添加剂被加入悬浮体中。该添加剂导致pH被调至大于7，达到使二氧化硅颗粒周围的水合物层被破坏的效果，由此，悬浮体获得稳定性，一种非常均匀的浆料也可以保持数个小时。在这个后处理阶段中，没有二氧化硅聚集体从二氧化硅悬浮体中沉积到容器底部。在冷冻和融化各自过程中，原始的二氧化硅微粒将聚集并以细小的颗粒沉积于容器底部。在由聚集的二氧化硅微粒组成的沉淀物上方是作为基本澄清的液相的原始悬浮体的液体，即含有氮氢化物添加剂的水。因此，液体可以通过如倾析、抽吸或者离心容易地除去。剩余的是作为沉淀物的潮湿的二氧化硅颗粒，其只需经过干燥步骤以除去剩余水分。得到的具有最大大约700μm粒径的二氧化硅颗粒相对较软，所以可以很容易地分解成细微的颗粒核。不需采用进一步粉碎的措施，所得粒化二氧化硅颗粒也能使用。进一步发现，通过向二氧化硅浆料中加入氮氢化物，所得二氧化硅颗粒的颗粒分布有利地偏向较小的粒径，即可以使粗体含量最小化。

粒化不需要搅拌工具或其它机械辅助装置。浆料的冷冻和融化可以在同一容器中进行，并在其中进行浆料的均匀化，从而使与其它成分的接触污染的风险降至最低。因此，本发明的方法特别适用于生产高纯度的、掺杂和无掺杂的二氧化硅颗粒。

该生产二氧化硅颗粒的工艺简单、快速并且可靠。