[发明专利]多硫醇化合物的制造方法、光学材料用聚合性组合物及其用途有效

专利信息
申请号: 201380026147.1 申请日: 2013-02-28
公开(公告)号: CN104321306B 公开(公告)日: 2016-10-19
发明(设计)人: 川口胜;西村雄 申请(专利权)人: 三井化学株式会社
主分类号: C07C319/20 分类号: C07C319/20;C07C321/14;C08G18/38;C08G75/00;G02B1/04
代理公司: 北京市金杜律师事务所 11256 代理人: 杨宏军;牛蔚然
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 硫醇 化合物 制造 方法 光学材料 聚合 组合 及其 用途
【说明书】:

技术领域

本发明涉及多硫醇化合物的制造方法、光学材料用聚合性组合物及其用途。

背景技术

塑料透镜由于比无机透镜轻且不易破裂、可以染色,因此,近年来在眼镜透镜、照相机透镜等光学元件中迅速普及。

对于塑料透镜用树脂,一直要求更高性能化,要求高折射率化、高阿贝数化、低比重化、高耐热性化等。迄今为止,也开发使用了多种透镜用树脂原材料。

其中,由聚硫氨酯系树脂形成的光学材料具有高折射率、高阿贝数,耐冲击性、染色性、加工性等优异。聚硫氨酯系树脂可通过使多硫醇与多异(硫)氰酸酯化合物等反应而得到。

当用于塑料透镜时,要求聚硫氨酯系树脂着色少、树脂色调优异,是透明的。当多硫醇的品质差时,有时得到的树脂的品质也变差。

作为涉及多硫醇的制造方法的专利文献,可举出如下专利文献。

专利文献1或2中,记载了如下得到特定的多硫醇化合物的方法:使2-巯基乙醇与表氯醇反应,使得到的化合物与硫脲反应而得到异硫脲鎓(isothiuronium)盐,接着将异硫脲鎓盐水解。

专利文献3中记载了在多硫醇化合物的制造方法中、使2-巯基乙醇中含有的特定的杂质的量在规定的范围内的方法。

专利文献4中记载了在多硫醇化合物的制造方法中、使硫脲中含有的钙含量在规定的范围内的方法。

专利文献5中记载了在多硫醇化合物的制造方法中、使硫脲中含有的钙含量和2-巯基乙醇中含有的特定的杂质的量在规定的范围内的方法。

[现有技术文献]

[专利文献]

[专利文献1]日本特开平2-270859号公报

[专利文献2]日本特开平7-252207号公报

[专利文献3]国际公开第2007/129449号说明书

[专利文献4]国际公开第2007/129450号说明书

[专利文献5]韩国专利2010-0078120号公报

发明内容

然而,使用这些文献记载的方法中得到的多硫醇化合物来制造由聚硫氨酯系树脂形成的塑料透镜时,色调、透明性、脉纹等品质有改善的余地。

即使当使用小规模的生产中得到的多硫醇化合物来制造塑料透镜时,有时在品质上不产生问题,在实际的工业规模下的生产中,持续反复地制造多硫醇化合物时,在制造批次之间,多硫醇化合物的品质有时也会产生偏差。而且,当使用这样的多硫醇化合物进行制造时,有时得到色调、透明性、光学均质性等品质存在问题的塑料透镜。即,由多硫醇化合物得到的塑料透镜中所包含的满足上述品质的塑料透镜的佳品率(佳品的产品数/总生产产品数)有时也会降低。

然而,也存在原因不明的经常产生不合格品多硫醇化合物的情况。而且,难以由多硫醇化合物的化学分析值进行作为单体的多硫醇化合物的品质评价,不得不从对由多硫醇化合物实际得到的塑料透镜的评价来判断。在工业生产中,不能得到具有所期望的品质的塑料透镜的多硫醇化合物不能作为单体使用。因此,从多硫醇化合物的工业生产效率方面和经济性方面考虑,确立能够稳定地得到具有所期望的品质的塑料透镜产品的多硫醇化合物的制造方法极其重要。

其原因在于,由硫氨酯树脂形成的塑料透镜以一片透镜为单位来制造。具体而言,首先,向玻璃型模中注入硫氨酯系聚合性组合物,在加热下使其聚合固化,然后使其从玻璃型模脱模,从而制造一片透镜。也就是说,为了得到一片硫氨酯系塑料透镜,需要很多工序和操作等。另外,当硫氨酯系塑料透镜在所期望的品质方面不合格时,与由热塑性树脂等形成的产品不同,难以作为硫氨酯树脂进行再使用。因此,确立能够稳定地得到具有所期望的品质的塑料透镜产品的多硫醇化合物的制造方法,从塑料透镜的工业生产效率方面考虑极其重要,而且从经济性方面考虑也极其重要。

因此,需要确立制造稳定性优异的多硫醇化合物的制造方法,通过所述制造方法,在以工业规模持续反复地生产多硫醇化合物时,多硫醇化合物的品质不在制造批次之间产生偏差,能够稳定地得到成为具有所期望的品质的塑料透镜的原料的多硫醇化合物。

本发明可如下所示。

[1]一种多硫醇化合物的制造方法,包括如下工序:

使2-巯基乙醇与下述通式(1)表示的表卤代醇化合物反应而得到下式(3)表示的化合物的工序,

使式(3)表示的化合物与硫化钠反应而得到下式(4)表示的多元醇化合物的工序,

使得到的式(4)表示的多元醇化合物与硫脲在氯化氢存在下进行反应而得到异硫脲鎓盐的工序,

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