[发明专利]四氯化钛的纯化

说明书

技术领域

本发明主要涉及用于纯化四氯化钛的方法和系统。更具体地，本发明涉及利用铝硅酸盐吸附剂脱除四氯化钛的金属氯化物或氯氧化物杂质。

背景技术

钛矿氯化产生四氯化钛(TiCl₄)。由于高纯度钛矿有限的供应和造成的高成本，生产高纯度TiCl₄已经变得更有挑战性。虽然使用较低成本和较充足低等级矿是更好的，但这样需要额外的步骤或单元操作例如更深度的蒸馏以产生相同纯度的TiCl₄。通常希望保持这种纯化过程简单和低成本。

为了纯化较低等级矿产生的较低等级(商用)TiCl₄，还需要脱除腐蚀性金属氯化物或氯氧化物，例如SnCl₄和SnCl₂(锡氯化物)。

常见技术教导利用高表面积吸收剂如活性炭脱除杂质，但是已经发现利用活性炭不能有效脱除锡氯化物。

因此，需要用于纯化高或商用等级TiCl₄的改进方法和系统，以脱除金属氯化物和氯氧化物杂质，和可以进行调整用来脱除有关的具体杂质。

发明内容

根据本发明的实施方案，提供了四氯化钛纯化方法，包括如下步骤：

a)使包含四氯化钛和至少一种杂质的原料与铝硅酸盐材料接触由此形成产品物流，其中所述至少一种杂质包括选自如下的化合物：硫化羰、二氧化硫、光气、硫化氢、二硫化碳，和后过渡金属、准金属、锆、铪、铁、铬、铜、碳、锰、钒、镍的氯化物和氯氧化物，以及它们的组合；和

b)抽出所述产品物流。任选地，铝硅酸盐材料一旦失效可以进行再生以进一步用于脱除原料中的杂质。

附图说明

图1显示了对于各种沸石和杂质的TiCl₄杂质脱除％图线。

具体实施方式

在本发明中，可应用的钛矿可以是能够被氯化产生足量TiCl₄的任意钛矿。

包含四氯化钛和至少一种杂质的原料可以优选在接触容器中与铝硅酸盐材料接触由此形成产品物流。至少一种杂质可以是普遍存在于由钛矿氯化获得的四氯化钛物流中的任意杂质。更特别地，至少一种杂质包括选自如下的化合物：硫化羰、二氧化硫、光气、硫化氢、二硫化碳，和后过渡金属、准金属、锆、铪、铁、铬、铜、碳、锰、钒、镍、钍、铀的氯化物和氯氧化物，以及它们的组合。然后，从接触容器中抽出产品物流。

原料可以是气态、液态或两者的混合物。根据一种实施方案，当与铝硅酸盐接触时，四氯化钛是无水的。根据另一个实施方案，当与铝硅酸盐接触时，四氯化钛在水溶液中。

后过渡金属可以选自铝、镓、铟、铊、锡、铅、铋以及它们的组合；和准金属可以选自硼、硅、锗、砷、锑、碲、钋以及它们的组合。

所述杂质可以以约0.1-约10,000ppmw或约5-约1000ppmw存在于原料中。

所得产品物流可以包含小于约80wt.％、小于约50wt.％或小于约20wt.％的含在原料中的杂质。

更具体地，至少一种杂质可以选自锡、砷、锑、锆的氯化物和氯氧化物以及它们的组合。

原料可以包含约1-约500ppmw或约1-约200ppmw组合的锡的氯化物和/或氯氧化物。产品物流可以包含小于约20wt.％或小于约10wt.％的含在原料中的锡的氯化物和/或氯氧化物。

原料可以包含约0.1-约200ppmw或约0.1-约20ppmw组合的砷的氯化物和/或氯氧化物。产品物流可以包含小于约20wt.％或小于约10wt.％的含在原料中的砷的氯化物和/或氯氧化物。

原料可以包含约0.1-约200ppmw或约0.1-约20ppmw组合的锑的氯化物和/或氯氧化物。产品物流可以包含小于约20wt.％或小于约10wt.％的含在原料中的锑的氯化物和/或氯氧化物。

原料可以包含约0.1-约100ppmw或约0.1-约10ppmw组合的锆的氯化物和/或氯氧化物。产品物流可以包含小于约20wt.％或小于约10wt.％的含在原料中的锆的氯化物和/或氯氧化物。

在本发明中，可应用的铝硅酸盐的表面积可以大于约200m²/g或大于约600m²/g。而且，铝硅酸盐的平均通道尺寸可以为约4.5-约或约6.5-约和碱含量可以为约0.02-约0.2wt.％或约0.025-约0.04。