[发明专利]1,5‑二甲基‑6‑硫代‑3‑(2,2,7‑三氟‑3‑氧代‑4‑(丙‑2‑炔基)‑3,4‑二氢‑2H‑苯并[b][1,4]噁嗪‑6‑基)‑1,3,5‑三嗪烷‑2,4‑二酮的晶型A

权利要求书

1.一种1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的晶型A，其在25℃和Cu-Kα辐射下记录的X射线粉末衍射图中显示出以2θ值表述的下列反射中的至少3个：8.6±0.2°，10.9±0.2°，12.9±0.2°，13.4±0.2°，14.0±0.2°，14.4±0.2°，15.5±0.2°，16.9±0.2°，18.2±0.2°和20.5±0.2°。

2.如权利要求1所要求的晶型A，其中1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的含量为至少94重量％。

3.1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮，由至少90重量％所述晶型A构成。

4.生产如权利要求1-3中任一项所要求的晶型A的方法，包括：

i)制备1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮在水与至少一种选自脂环族醚、C₁-C₃链烷醇和C₂-C₄链烷二醇的水溶混性有机溶剂的混合物中的淤浆；

ii)在低于60℃的温度下进行1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的结晶。

5.生产如权利要求1-3中任一项所要求的晶型A的方法，包括：

i)制备1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮在选自C₁-C₃链烷醇、C₁-C₄二烷基酮、单-或二-C₁-C₄二烷基苯和单-或二氯苯的有机溶剂中的溶液；

ii)在低于60℃的温度下进行1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的结晶。

6.一种如权利要求1所要求的1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的晶型A以及呈不同于形式A的形式的1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的混合物，其中1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮在所述混合物中的总量基于所述混合物的总重量为至少90重量％。

7.一种含有如权利要求1所要求的1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的晶型A以及一种或多种常用于配制植物保护剂的添加剂的植物保护剂。

8.一种含有呈如权利要求1所要求的其晶型A或如权利要求6所要求的混合物的1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮以及一种或多种常用于配制植物保护剂的添加剂的植物保护剂。

9.如权利要求7或8所要求的植物保护剂，呈含水悬浮浓缩物形式。